[發(fā)明專利]一種低鹵素電子級紅磷純化裝置及制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111200556.1
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113735082A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 齊正陽;曾梓浩;陳偉杰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司
• 主分類號: C01B25/043
• 分類號: C01B25/043;B01J19/24
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

1.一種低鹵素電子級紅磷純化裝置，其特征在于，包括反應(yīng)管，所述反應(yīng)管包括裝料管和凝結(jié)管，所述裝料管通過狹長的蒸汽通道與所述凝結(jié)管固定連接；所述裝料管內(nèi)設(shè)有石英舟；所述裝料管遠(yuǎn)離所述蒸汽通道的一端設(shè)有可拆卸的堵頭；所述反應(yīng)管外設(shè)有溫控結(jié)構(gòu)，所述溫控結(jié)構(gòu)沿所述裝料管、蒸汽通道、凝結(jié)管的方向，依次設(shè)有高溫區(qū)、過渡溫區(qū)、低溫區(qū)。

2.依據(jù)權(quán)利要求1所述低鹵素電子級紅磷純化裝置，其特征在于，所述裝料管和所述凝結(jié)管與所述蒸汽通道連接處均對應(yīng)處于所述過渡溫區(qū)內(nèi)。

3.依據(jù)權(quán)利要求2所述低鹵素電子級紅磷純化裝置，其特征在于，所述凝結(jié)管遠(yuǎn)離所述蒸汽通道的一端為封閉的半球形。

4.依據(jù)權(quán)利要求1所述低鹵素電子級紅磷純化裝置，其特征在于，所述蒸汽通道的內(nèi)徑為20～40mm，長度為120～180mm。

5.依據(jù)權(quán)利要求1所述低鹵素電子級紅磷純化裝置，其特征在于，所述反應(yīng)管的材質(zhì)為石英。

6.利用權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述裝置制備低鹵素電子級紅磷的方法，包括以下步驟：

(1)將白磷裝入所述石英舟內(nèi)，封裝所述裝料管并抽真空，設(shè)定高溫區(qū)以恒定10～200C/min的升溫速率升溫至320～380℃，保溫50～70小時(shí)，得初轉(zhuǎn)產(chǎn)品；

(2)將所述溫控結(jié)構(gòu)用時(shí)3～6h升溫，使高溫區(qū)升溫至600～650℃，過渡溫區(qū)溫度升至450～500℃，低溫區(qū)升溫到350～400℃；保溫18～24小時(shí)；

(3)所將述溫控結(jié)構(gòu)用時(shí)6～12h降溫至20～30℃，破所述凝結(jié)管得初級產(chǎn)品；

(4)將所得初級產(chǎn)品濾洗，烘干，即成。

7.依據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述抽真空時(shí)裝料管內(nèi)真空度達(dá)到1～7×10^-2pa。

8.依據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述升溫時(shí)控制所述反應(yīng)管外壓力比反應(yīng)管內(nèi)的磷壓高3～5bar。

9.依據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，所述濾洗采用石英清洗槽；所述濾洗的溶液為二硫化碳或有機(jī)溶劑；所述濾洗的次數(shù)控制為3～6次，每次30～60min。

10.依據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，所述烘干的溫度控制為50～60℃，氮時(shí)間控制為8～12h，進(jìn)風(fēng)量控制為300～1000L/h。