[發明專利]一種纖維素醚反滲透膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202111197661.4
• 申請日: 2021-10-14
• 公開（公告）號: CN113750824A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 瞿睿;徐強強;李愛祥;盧舒晴
• 申請（專利權）人: 啟成（江蘇）凈化科技有限公司
• 主分類號: B01D71/22
• 分類號: B01D71/22;B01D67/00;B01D69/10
• 代理公司: 揚州市蘇為知識產權代理事務所(普通合伙) 32283
• 代理人: 郭翔

一種纖維素醚反滲透膜及其制備方法。提供了一種具有優良的耐酸堿性的一種纖維素醚反滲透膜及其制備方法。本發明中使用改進的溶媒法制備氰乙基纖維素，氰乙基基團在纖維素單元上均勻取代，使產物具有優良的耐酸堿性能；所制備的反滲透膜能夠在酸堿環境下正常運作，有較長的使用壽命，避免了極性廢水處理時頻繁更換膜產品所帶來的成本增加、出水水質不穩定帶來的風險增加。

技術領域

本發明涉及一種反滲透膜制備技術工藝，尤其涉及一種纖維素醚反滲透膜及其制備方法。

背景技術

反滲透膜技術是以膜兩側壓力差為推動力，使溶劑(通常是水)選擇透過膜而實現溶劑、溶質分離的過程，具有不涉及相變、能耗低、占地面積小、操作簡單、適應性強、環境污染少等優點，在高工業廢水處理、中水回用、海水淡化等領域具有很好的前景。醋酸纖維素作為反滲透膜材料具有耐氯性能良好、斷裂強度高、抗污染等優點，已被廣泛應用于商業膜領域。

當前，工業廢水根據來源不同有極酸、極堿、高污染的特質，這些廢水在進入膜系統前都需要進行預處理，所使用的膜必須具有很好的耐酸堿和抗污染特性，否則需要經常更換或維護，增加使用成本。

目前常用的耐酸堿和抗污染特性的反滲透膜材料主要為無機材料，如陶瓷、金屬、二氧化鈦等，但是這些無機材料材質脆易斷裂，膜產品加工困難，原材料費用較高，且分離性能不理想；有學者提出使用無機和有機材料配比制備雜化膜，但大多停留在理論階段，實際生產中由于有機、無機材料相容性的問題，雜化膜產品穩定性大大降低，不適用于大規模生產商用。

發明內容

本發明針對以上問題，提供了一種具有優良的耐酸堿性的一種纖維素醚反滲透膜及其制備方法。

本發明的技術方案是：一種纖維素醚反滲透膜及其制備方法，包括以下步驟：

S1：制備氰乙基纖維素：

S1.1堿化一：600ml異丙醇與pH=12的NaOH溶液1:1混合攪拌，觀察溶液狀態，減緩攪拌速度，加入100g纖維素，加快攪拌速度以確保堿化均勻，室溫下保持1h，抽濾，完成第一次堿化；

S1.2堿化二：500ml異丙醇與苯7:3混合攪拌，加入第一次堿化產物，室溫保持1.5h，抽濾壓榨，完成第二次堿化，得到堿纖維素；

S1.3將堿纖維素置于三口燒瓶中，1000ml丙烯腈從恒壓分液漏斗上方緩慢滴加，升溫至50℃，回流2h，用乙酸中和終止反應，洗滌產物，干燥，得到最終產物氰乙基纖維素；

S2：配制鑄膜液：

將纖維素醚、溶劑、添加劑混合配制鑄膜液，在65℃下攪拌均勻呈澄澈透明狀；

S3：相轉化法制基膜：

將步驟S2制備的鑄膜液以刮涂至支撐體表面，在5% 的乙醇溶液中完成液-固相轉化過程，得到以氰乙基纖維素為基體的基膜；

S4：界面聚合法制備反滲透膜：

通過間苯二胺和間苯二甲酰氯物配置的水相溶液和油相溶液，將基膜依次浸泡、干燥，得到纖維素醚反滲透膜。

所述纖維素醚為氰乙基纖維素、乙基-氰乙基纖維素中的一種或兩種混合物。

所述溶劑包括為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或兩種混合物。

所述添加劑為聚乙二醇、丙酮、氯化鋰、納米TiO2中的一種或幾種混合物。

步驟S4中所述水相溶液涂覆后需在支撐層表面停留10~30s后吹干。

步驟S4中所述油相溶液涂覆后需在支撐層表面停留20~60s后在50℃~65℃下真空干燥5min。

所述纖維素醚、溶劑、添加劑的重量比為（11~15）:（80~89）:（0~5）。

步驟S4中配制摩爾比間苯二胺：間苯二甲酰氯=（1~2）:（2~4.5）的水相溶液和油相溶液。