[發明專利]一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111193942.2
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN113769711B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發明（設計）人: 張云
• 申請（專利權）人: 長治醫學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C01B32/156;C01G9/02;C01G23/053;B82Y30/00;C02F1/28
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 梁靜

本發明提供一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法，該方法包括以下步驟：S1、制備氟化改性的碳納米管；S2、將S1制備的氟化改性的碳納米管加入溶劑中，超聲分散均勻；然后加入氫氧化鈉溶液至pH＝11～12，再加入無機金屬鹽，超聲分散均勻，得到前驅體溶液；S3、將前驅體溶液轉移至水熱反應釜中在攪拌條件下于140～180℃密閉反應6～12h；得到前驅物粉末；S4、將S3的前驅物粉末在含有水蒸氣的惰性氣氛中于500～600℃焙燒，得到金屬氧化物?碳納米管復合材料。制備得到的無機非金屬材料具有較高的比表面積，且具有光致親水特性以及良好的分散性，可以應用于污水的吸附凈化處理上。

技術領域

本發明涉及無機非金屬材料制備技術領域，具體涉及一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法。

背景技術

碳納米管(CNTs)由于比表面積大，表面能和表面結合能較高，因此表面出了良好的化學穩定性、熱穩定性以及吸附特性，但是由于碳納米管的表面惰性，使其極易發生團聚以及纏繞，難以分散。為了解決碳納米管的分散性，可以利用物理或化學方法對碳納米管進行表面改性。然而現有的改性方法雖然可以提高碳納米管的分散性，但是由于其自身惰性導致其具有疏水特性，限制了碳納米管在對污水處理上的應用。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法，解決了碳納米管在改性之后的疏水性問題，且能夠進一步提高對污水處理的能力。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下。

一種高比表面積無機非金屬材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、制備氟化改性的碳納米管；

S2、將S1制備的氟化改性的碳納米管加入溶劑中，超聲分散均勻；然后加入氫氧化鈉溶液至pH＝11～12，再加入無機金屬鹽，超聲分散均勻，得到前驅體溶液；

S3、將前驅體溶液轉移至水熱反應釜中在攪拌條件下于140～180℃密閉反應6～12h；自然冷卻至室溫，離心過濾，并用去離子水洗滌至中性，干燥、研磨，得到前驅物粉末；

S4、將S3的前驅物粉末在含有水蒸氣的惰性氣氛中于500～600℃焙燒1～2h，得到金屬氧化物-碳納米管復合材料。

進一步，S2中，所述溶劑為乙醇水溶液或異丙醇水溶液。

進一步，S2中，所述無機金屬鹽為氯化鈦、醋酸鋅、氯化鋅、氯化錫中的任意一種或者兩種的混合；

S4中，所述金屬氧化物為TiO₂、ZnO、SnO₂中的任意一種或者兩種的混合。

進一步，S4中，煅燒時間為1～3h。

進一步，氟化改性的碳納米管與無機金屬鹽的摩爾比為1～3：0.5～1。

進一步，S2中，氫氧化鈉溶液的濃度為0.5～2mol/L。

進一步，S1中，氟化改性的碳納米管的制備方法如下：

S1.1、將多壁碳納米管加入濃硝酸中在60℃下處理2h，離心過濾，并用去離子水洗滌至中性，干燥，得到酸化處理的碳納米管；

S1.2、將S1.1酸化處理的碳納米管加入無水四氫呋喃中，超聲攪拌形成分散液；

S1.3、將氟化試劑緩慢加入S1.2的分散液中，加入時間不低于20～30min；室溫下攪拌反應12～24h，反應完成后離心，干燥，得到氟化改性的碳納米管。

更進一步，S1.1中，多壁碳納米管與濃硝酸的用量比為1g：50～200mL。

更進一步，S1.2中，酸化處理的碳納米管與無水四氫呋喃的用量比為1g：50～200mL。