[發(fā)明專利]一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111193942.2
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN113769711B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 張云
• 申請（專利權）人: 長治醫(yī)學院
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C01B32/156;C01G9/02;C01G23/053;B82Y30/00;C02F1/28
• 代理公司: 西安銘澤知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 梁靜

本發(fā)明提供一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法，該方法包括以下步驟：S1、制備氟化改性的碳納米管；S2、將S1制備的氟化改性的碳納米管加入溶劑中，超聲分散均勻；然后加入氫氧化鈉溶液至pH＝11～12，再加入無機金屬鹽，超聲分散均勻，得到前驅(qū)體溶液；S3、將前驅(qū)體溶液轉移至水熱反應釜中在攪拌條件下于140～180℃密閉反應6～12h；得到前驅(qū)物粉末；S4、將S3的前驅(qū)物粉末在含有水蒸氣的惰性氣氛中于500～600℃焙燒，得到金屬氧化物?碳納米管復合材料。制備得到的無機非金屬材料具有較高的比表面積，且具有光致親水特性以及良好的分散性，可以應用于污水的吸附凈化處理上。

技術領域

本發(fā)明涉及無機非金屬材料制備技術領域，具體涉及一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法。

背景技術

碳納米管(CNTs)由于比表面積大，表面能和表面結合能較高，因此表面出了良好的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及吸附特性，但是由于碳納米管的表面惰性，使其極易發(fā)生團聚以及纏繞，難以分散。為了解決碳納米管的分散性，可以利用物理或化學方法對碳納米管進行表面改性。然而現(xiàn)有的改性方法雖然可以提高碳納米管的分散性，但是由于其自身惰性導致其具有疏水特性，限制了碳納米管在對污水處理上的應用。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種高比表面積無機非金屬材料及其制備方法，解決了碳納米管在改性之后的疏水性問題，且能夠進一步提高對污水處理的能力。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案如下。

一種高比表面積無機非金屬材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、制備氟化改性的碳納米管；

S2、將S1制備的氟化改性的碳納米管加入溶劑中，超聲分散均勻；然后加入氫氧化鈉溶液至pH＝11～12，再加入無機金屬鹽，超聲分散均勻，得到前驅(qū)體溶液；

S3、將前驅(qū)體溶液轉移至水熱反應釜中在攪拌條件下于140～180℃密閉反應6～12h；自然冷卻至室溫，離心過濾，并用去離子水洗滌至中性，干燥、研磨，得到前驅(qū)物粉末；

S4、將S3的前驅(qū)物粉末在含有水蒸氣的惰性氣氛中于500～600℃焙燒1～2h，得到金屬氧化物-碳納米管復合材料。

進一步，S2中，所述溶劑為乙醇水溶液或異丙醇水溶液。

進一步，S2中，所述無機金屬鹽為氯化鈦、醋酸鋅、氯化鋅、氯化錫中的任意一種或者兩種的混合；

S4中，所述金屬氧化物為TiO₂、ZnO、SnO₂中的任意一種或者兩種的混合。

進一步，S4中，煅燒時間為1～3h。

進一步，氟化改性的碳納米管與無機金屬鹽的摩爾比為1～3：0.5～1。

進一步，S2中，氫氧化鈉溶液的濃度為0.5～2mol/L。

進一步，S1中，氟化改性的碳納米管的制備方法如下：

S1.1、將多壁碳納米管加入濃硝酸中在60℃下處理2h，離心過濾，并用去離子水洗滌至中性，干燥，得到酸化處理的碳納米管；

S1.2、將S1.1酸化處理的碳納米管加入無水四氫呋喃中，超聲攪拌形成分散液；

S1.3、將氟化試劑緩慢加入S1.2的分散液中，加入時間不低于20～30min；室溫下攪拌反應12～24h，反應完成后離心，干燥，得到氟化改性的碳納米管。

更進一步，S1.1中，多壁碳納米管與濃硝酸的用量比為1g：50～200mL。

更進一步，S1.2中，酸化處理的碳納米管與無水四氫呋喃的用量比為1g：50～200mL。