[發明專利]一種紫磷量子點及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202111193201.4
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN113943576B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 張錦英;趙容正;劉樹豪
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C09K11/70
• 分類號: C09K11/70;G01N21/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

本發明公開了一種紫磷量子點及其制備方法和應用，首先將塊體紫磷晶體研磨成粉末后分散到有機溶劑中水浴超聲2～4h，取分散液倒入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在150～210℃下進行溶劑熱反應12～24h，反應完畢后，將所得反應液冷卻至室溫，在8000～10000rpm/min轉速下離心10～30min，收集上清液得到具有熒光性能的紫磷量子點。該方法工藝簡單易操作，綠色環保，產率較高并且可實現大規模生產。所得紫磷量子點尺寸可控，同時可作為一種無標記的熒光探針，高選擇性和靈敏性地檢測Cu²⁺。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種紫磷量子點及其制備方法和應用。

背景技術

紫磷是一種新型的二維材料，是一種比黑磷更穩定的磷的同素異形體。重要的是，紫磷具有層依賴的可調諧帶隙，因此基于石墨烯和過渡金屬硫族化合物帶隙的橋接，穩定的紫磷烯有望在場效應晶體管、儲能電池、生物醫學、傳感器等領域展現出廣闊的應用前景，被認為是一種非常有潛力應用于光學和半導體領域的新型二維材料。

盡管最近有報道成功通過機械剝離和液相剝離法得到了紫磷烯，然而在實際應用中大塊的紫磷存在帶隙窄、反應活性面積小等缺點，制約了其進一步研究與發展。目前除了二維結構，零維量子點是另一種形式的納米材料，小尺寸賦予了它優異的量子限制效應和邊緣效應，從而會產生較強的熒光，因此在未來有望代替傳統的熒光染料和量子點而應用于熒光傳感、光電材料、生物標記等領域。迄今尚未有報道制備紫磷量子點的方法，限制了其進一步的應用。因此，急需一種大規模制備小尺寸紫磷量子點的方法來拓寬其應用。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種紫磷量子點及其制備方法和應用，來填補目前紫磷量子點的制備方法這一空白，進而推進紫磷量子點的應用。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明公開了一種紫磷量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：將紫磷晶體研磨成粉末，然后分散到有機溶劑中得到分散液；

步驟2)：將得到的分散液進行水浴超聲，取超聲后的分散液進行溶劑熱反應，反應完畢后，將反應液冷卻至室溫，離心收集上清液，得到紫磷量子點。

進一步地，步驟1)中，紫磷晶體和有機溶劑的用量比為(10～50)mg：(20～100)mL。

進一步地，步驟1)中，有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亞砜、異丙醇和無水乙醇中的一種或多種。

進一步地，步驟2)中，水浴超聲功率為200W～600W，超聲時間為2～4h，優選地，水浴超聲功率為450～500W。

進一步地，步驟2)中，溶劑熱反應的溫度為150～210℃，溶劑熱反應的時間為12～24h。

進一步地，步驟2)中，離心的轉速為8000～10000rpm/min，離心時間為10～30min。

本發明還公開了一種基于上述制備方法得到的紫磷量子點，所述紫磷量子點尺寸可控，紫磷量子點的尺寸為3.16～13.39nm，厚度為1.81～2.31nm；

進一步地，所述紫磷量子點有明顯的晶格條紋，晶格間距為0.47nm，紫磷量子點的表面含有P-O、P＝O基團。

進一步地，所述紫磷量子點在300-1000nm區域表現出明顯的吸收特性，紫磷量子點的最大激發波長和最大發射波長分別為430nm和522nm。

所述紫磷量子點的熒光具有激發依賴性，隨著激發波長的增大，發射波長隨之紅移；紫磷量子點的壽命為9.66ns。