[發(fā)明專利]一種高折射率高輝度的貼合膜用棱鏡樹脂及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111192977.4 | 申請日： | 2021-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN113845622B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 牛牧;郭凱;曹磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州邦瑞新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08F279/02 | 分類號： | C08F279/02;C08F289/00;C08F222/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F2/44;C08K9/06;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22;G02B1/10 |
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| 地址： | 213000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 折射率 高輝度 貼合 棱鏡 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種高折射率高輝度的貼合膜用棱鏡樹脂，其特征在于，所述棱鏡樹脂的制備原料，按照重量份計，包括：
聚丁二烯丙烯酸酯 20-70份；
增粘樹脂 3-30份；
活性稀釋劑 30-60份；
氧化石墨烯改性納米氧化鋯 0.5-10份；
光引發(fā)劑 1-20份；
熱引發(fā)劑 0.5-5份；
所述增粘樹脂是氫化碳五樹脂；
所述活性稀釋劑為1,6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA）和乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯（EOEOEA）的組合物，且質(zhì)量比為1：2-8: 0.5-1；
所述氧化石墨烯改性納米氧化鋯通過如下步驟制備獲得：
（1）將1-5g石墨烯與100-200mL 95%濃硫酸混合均勻，冰浴條件下攪拌1-2h，然后加入5-20g高錳酸鉀溶液，繼續(xù)攪拌2-3h，加入30-50mL 35%硫酸靜置1-2h，洗滌混合溶液直至溶液pH值為中性，經(jīng)離心、干燥獲得的混合物加入至含有2-4g硅烷偶聯(lián)劑的100-200mL乙醇水溶液中，經(jīng)攪拌、離心分離、洗滌、干燥，獲得硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化石墨烯；
（2）將2-5g步驟（1）制備獲得的硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化石墨烯、10-20mg納米氧化鋯與100-500mL異丙醇混合均勻，加入10-20mL還原劑氨水和乙二胺，且氨水和乙二胺的體積比為1：2，加熱至80-90℃回流4-6h，洗滌產(chǎn)物至pH值為中性，干燥后獲得氧化石墨烯改性納米氧化鋯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貼合膜用棱鏡樹脂，其特征在于，所述聚丁二烯丙烯酸酯是由端羥基聚丁二烯和丙烯酰氯化合物通過陰離子反應(yīng)所制備得到；所述的丙烯酰氯化合物為丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、2-乙基丙烯酰氯或2-丙基丙烯酰氯的一種或幾種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貼合膜用棱鏡樹脂，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑為偶聯(lián)劑KH550、偶聯(lián)劑KH560或偶聯(lián)劑KH570中任意一種或兩種以上混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貼合膜用棱鏡樹脂，其特征在于，所述光引發(fā)劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-嗎啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-芐基-1-[4-(4-嗎啉基)苯基]-1-丁酮、2-羥基-2-甲基-1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯中的一種或幾種混合；和/或，
所述熱引發(fā)劑為偶氮二異丁腈（AIBN）、偶氮二異庚腈（ABVN）、偶氮二異丁脒鹽酸鹽（AIBA）或偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽（AIBI）中的一種或幾種混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貼合膜用棱鏡樹脂，其特征在于，所述棱鏡樹脂的制備原料還包括穩(wěn)定劑、增塑劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、透光改性劑、相容劑或抗霧劑中的一種或多種。
6.一種權(quán)利要求1-5任意一項高折射率高輝度的貼合膜用棱鏡樹脂的制備方法，其包括如下步驟：
（1）先將聚丁二烯丙烯酸酯與氧化石墨烯改性納米氧化鋯混合均勻，加入熱引發(fā)劑，氮氣條件下混合1-2h，控制溫度60-80℃，獲得預聚物備用；
（2）將步驟（1）獲得的預聚物與增粘樹脂、活性稀釋劑、光引發(fā)劑混合均勻，氮氣條件下混合0.5-2h，控制溫度40-50℃，獲得高折射率高輝度的貼合膜用棱鏡樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，先將預聚物與增粘樹脂在氮氣條件下混合0.5-1h，控制溫度40-50℃；然后再加入活性稀釋劑和光引發(fā)劑，繼續(xù)混合0.5-1h，控制溫度40-50℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，還包括加入抗氧劑。
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