[發明專利]一種稀土磁性合金XRD分析的制樣方法

在審

• 申請號: 202111191941.4
• 申請日: 2021-10-13
• 公開（公告）號: CN114062407A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 付松;劉孝蓮;紀一見;趙利忠;楊恩響;張雪峰
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: G01N23/2005
• 分類號: G01N23/2005;G01N23/207
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 李博

針對稀土合金粉末研磨制樣時容易發生氧化，影響XRD分析效果的問題，本發明提供一種稀土磁性合金XRD分析的制樣方法，將稀土磁性合金置于磁場中微磁化處理，然后與有機溶劑混合研磨得到稀土磁性合金粉末，研磨結束后去除多余有機溶劑，其中磁場強度不高于600Gs。本發明的制樣方法可以有效保護稀土磁性合金粉末在研磨過程中避免氧化，提高XRD分析效果的準確性，同時也提高了研磨效率。

技術領域

本發明涉及稀土磁性合金XRD分析技術領域，具體涉及一種稀土磁性合金XRD分析的制樣方法。

背景技術

XRD測試是科研和工業生產工程中分析材料物相種類及含量的必備手段。粉末XRD測試沒有材料各向異性的影響，便于通過精修進行定量分析，是最常用的制樣測試方法。對于稀土磁性材料，由于稀土容易氧化，在制備微米級粉末的過程中，容易發生氧化，影響對物相種類和含量的分析結果。因而，常用的方法是在研缽中加入有機溶劑如乙醇，與稀土合金粉末一同研磨，減少研磨過程中的發熱氧化。然而，研磨到一定粒度以下之后，由于粉末過細，導致粉末懸浮于乙醇中，進而貼敷在研磨杵的側表面，降低研磨效率，而且引起氧化并影響研磨效率。目前尚未看到如何進一步解決稀土合金粉末如何在XRD分析制樣中避免氧化的報道。

發明內容

針對稀土合金粉末研磨制樣時容易發生氧化，影響XRD分析效果的問題，本發明的目的在于提供一種稀土磁性合金XRD分析的制樣方法，以有效減緩稀土合金粉末在研磨制樣中的氧化問題，便于XRD分析。

本發明提供如下的技術方案：

一種稀土磁性合金XRD分析的制樣方法，將稀土磁性合金置于磁場中微磁化處理，然后與有機溶劑混合研磨得到稀土磁性合金粉末，研磨結束后去除多余有機溶劑。

發明人在稀土磁性合金的XRD分析工作中發現，將稀土磁性合金微磁化處理，這樣在研磨制樣中，研磨的稀土磁性合金細粉末達到一定粒度后會發生一定程度的團聚，從而在有機溶劑存在下沉積到研缽底部，而非懸浮在有機溶劑中并貼敷研磨杵側表面，從而提升研磨效率，并降低氧化幾率，同時團聚的細粉也減少了氧化的風險。這樣經過處理后進行XRD分析，基本不再出現稀土元素的氧化物峰，有效的減緩了稀土合金在研磨制樣中的氧化。

作為本發明方法的優選，所述磁場的磁場強度≤600Gs。在進一步的研究中發現，對稀土磁性合金的微磁化是減少稀土合金在研磨制樣中的氧化的關鍵。當磁場強度較高，稀土磁性合金磁化程度加深后，細粉在研磨過程中的團聚程度也大大提升，這導致試樣在XRD粉末樣品臺上難以鋪平，XRD測試結果容易整體傾斜，導致強度失真，且峰位不鋪放樣品時間長也會加劇氧化。

作為本發明方法的優選，所述磁場的磁化強度≥0.1Gs。更低的磁化導致團聚程度不夠，減少氧化效果將有所降低。

作為本發明方法的優選，所述有機溶劑為乙醇、丙酮中的一種。

作為本發明方法的優選，所述研磨后的稀土磁性合金粉末的粒徑為5～45μm。

作為本發明方法的優選，所述稀土磁性合金在磁場中微磁化處理為將稀土磁性合金整體微磁化處理后破碎制成粗粉，或將稀土磁性合金破碎制成粗粉后微磁化處理。

作為本發明方法的優選，所述粗粉的粒徑≤2mm。

作為本發明方法的優選，所述稀土磁性合金為釹鐵硼合金、釤鈷合金、釤鐵氮合金。

本發明的有益效果如下：

本發明的制樣方法可以有效保護稀土磁性合金粉末在研磨過程中避免氧化，提高XRD分析效果的準確性，同時也提高了研磨效率。

附圖說明

圖1是實施例1、對比例1和對比例2制備的試樣的XRD測試圖譜。

具體實施方式

下面就本發明的具體實施方式作進一步說明。