[發(fā)明專利]一種亞氧化鈦的制備方法及一種鈦基亞氧化鈦電極的制備方法及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111191498.0 | 申請日： | 2021-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN114057224A | 公開（公告）日： | 2022-02-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馬磊;衛(wèi)皇曌;慕朝;靳海波;李先如;陳平;陳曉飛;呂洪俠 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京石油化工學(xué)院;中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所;天俱時工程科技集團有限公司 |
| 主分類號： | C01G23/04 | 分類號： | C01G23/04;C02F1/461;C02F1/72;C02F103/34 |
| 代理公司： | 北京元周律知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540 | 代理人： | 毛薇 |
| 地址： | 102617 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 制備 方法 鈦基亞 電極 應(yīng)用 | ||
本申請公開了一種亞氧化鈦的制備方法及一種鈦基亞氧化鈦電極的制備方法及應(yīng)用。所述方法包括將含有鈦源的原料與醇、氧化劑混合，反應(yīng)，得到所述亞氧化鈦；將得到的亞氧化鈦負載于鈦基體表面，得到鈦基亞氧化鈦電極，可用于焦化廢水處理。本申請所述的工藝步驟簡單，便于操作，穩(wěn)定性較高，重復(fù)性好。制備的鈦基亞氧化鈦電極具有較高的電化學(xué)氧化活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種亞氧化鈦的制備方法及一種鈦基亞氧化鈦電極的制備方法及應(yīng)用，屬水處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
高含鹽，高毒性難生物降解有機廢水的深度處理是當前廢水處理的難點和重點，這類廢水難于降解，但若不經(jīng)處理直接排放到水環(huán)境中，會嚴重污染水環(huán)境，威脅到飲用水安全，破壞水體生態(tài)平衡，導(dǎo)致嚴重的生態(tài)危機。電化學(xué)氧化法是一種高效高含鹽、高毒性難生物降解有機廢水處理方法，其工作原理分兩類，即直接氧化機理和間接氧化機理。直接氧化機理即有機物在陽極表面被氧化降解，間接氧化是指在氧化的過程中陽極以及填充粒子表面發(fā)生氧化反應(yīng)，生成許多中間產(chǎn)物，如臭氧、[·HO2]、[O]等,這些中間體對有機物有一定的礦化作用，能夠使難降解的大分子有機物轉(zhuǎn)化成為小分子有機物。電化學(xué)氧化法降解有機物的效率與陽極材料有關(guān)，優(yōu)質(zhì)的電極材料具有較高電化學(xué)活性和有機物降解效率。
亞氧化鈦是一種電化學(xué)氧化陽極材料，其具有較高的電導(dǎo)率和較高的析氧電位，這使得亞氧化鈦電極具有較高的電化學(xué)氧化活性和有機物降解效率。此外，亞氧化鈦電極具有較高的耐腐蝕性，這使得亞氧化鈦電極的使用壽命較長。因此，亞氧化鈦電極是一種較理想的電化學(xué)氧化陽極材料。
亞氧化鈦的制備方法主要有高溫還原法和電化學(xué)還原法兩種。高溫還原法即將利用高溫將TiO2還原為亞氧化鈦。電化學(xué)還原法是指利用電化學(xué)(陰極還原)，將TiO2還原為亞氧化鈦。
發(fā)明內(nèi)容
在制備亞氧化鈦電極過程中，化學(xué)合成法的優(yōu)點是方便簡單條件、易于控制且易于實現(xiàn)工業(yè)化。常規(guī)方法如高溫還原法或電還原方法并不能很好地控制生成亞氧化鈦的狀態(tài)，此方法可通過控制反應(yīng)時間得到不同狀態(tài)的亞氧化鈦，進而更好地實現(xiàn)工業(yè)化。
本發(fā)明的目的是，針對常規(guī)方法制備亞氧化鈦電極工藝存在的問題，本發(fā)明公開一種鈦基亞氧化鈦電極的制備方法。
根據(jù)本申請的一個方面，提供一種亞氧化鈦的制備方法，包括以下步驟：
將含有鈦源、醇、氧化劑的原料經(jīng)混合、反應(yīng)，得到所述亞氧化鈦；
所述鈦源為鈦酸四丁酯；
所述醇為含有1～4個碳的脂肪醇或脂肪二醇中的至少一種；所述醇中羥基的摩爾量與鈦源中鈦的摩爾量之比為2:1～3:1；
所述氧化劑包括濃度為98wt％的硫酸；所述氧化劑的摩爾量與鈦源中鈦的摩爾量之比為1:3～1:5；
所述反應(yīng)溫度為100℃～150℃；
反應(yīng)時間為5n～5(n+1)，所述亞氧化鐵的主相為TinO2n-1；
所述n為從0開始的正整數(shù)。反應(yīng)時間的控制可一定程度上防止鈦酸四丁酯的閉環(huán)。
所述脂肪醇或脂肪二醇中的脂肪鏈中含有碳碳雙鍵或碳碳三鍵中的至少一種。
所述氧化劑中還包括濃度為30wt％的過氧化氫或濃度為65～68wt％的硝酸中的至少一種。
所述混合步驟還包括攪拌，所述攪拌時間為10min，轉(zhuǎn)速為3000r/min。
根據(jù)本申請的另一個方面，提供一種鈦基亞氧化鈦電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將亞氧化鈦負載于鈦基體表面；
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