[發明專利]一種鉬粉及其制備工藝

在審

• 申請號: 202111188696.1
• 申請日: 2021-10-12
• 公開（公告）號: CN114054767A
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 楊偉;劉錦銳;易建;韓珍珍;高志強
• 申請（專利權）人: 成都虹波鉬業有限責任公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/05
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 潘育敏

本發明提供了一種鉬粉的制備工藝，包括如下步驟：S1、將鉬酸進行煅燒，得到粗制三氧化鉬粉體，S2、將步驟S1所得三氧化鉬粉體進行洗滌除雜，干燥后得到較純的三氧化鉬，S3、將S2所得的三氧化鉬進行兩次還原處理，得到鉬粉；本發明提供的工藝，采用鉬酸替代鉬酸銨作為中間體，縮短了生產工藝流程，降低成本，并且整個工藝流程無氨的介入，不產生氨氣，無污染物排放，另外，利用高溫還原爐，通過提高反應末區溫度，可有效除去三氧化鉬殘留的可揮發性物質；通過酸洗氫氣，降低氫氣中可揮發性雜質濃度，保持氫氣的循環使用，最后，通過還原工藝的改善，降低對原料雜質含量的要求，有效保持了鉬粉的雜質和物理性能達標。

技術領域

本發明涉及粉末冶金技術領域，具體而言，涉及一種鉬粉及其制備工藝。

背景技術

目前鉬粉制備工藝，均是以鉬酸銨經過分解生成三氧化鉬，三氧化鉬再經一次還原生成二氧化鉬，二氧化鉬再經二次還原生成鉬粉。根據原料鉬酸銨或三氧化鉬的粒度和雜質情況的不同，在鉬粉還原過程中進行相應的工藝控制，以生產符合要求的鉬粉；鉬酸銨焙燒過程產生的低濃度尾氣要么采用裂解排放，要么采用水吸收后排放，吸收液利用價值低。具體地，目前常見的生產鉬粉的方法均是以鉬酸銨為中間體，再經還原生成鉬粉，針對不同規格的鉬粉均是采用同一種生產工藝路線，僅在原料雜質和還原過程控雜做要求，且對原料雜質和物性要求較高；同時，焙燒鉬酸銨產生大量低濃度氨氣，利用價值不高，需要進行裂解才能達到排放要求。

發明內容

本發明提供了一種鉬粉及其制備工藝，能夠有效避免上述問題；同時針對原料鉬酸存在雜質Na離子高問題，本發明通過在鉬粉制備工藝上改進，有效解決了由原料鉬酸制備鉬粉雜質含量高的問題，最終鉬粉產品達到國標標準。

本發明的實施例通過以下技術方案實現：

本發明一方面提供了一種鉬粉的制備工藝，包括如下步驟：

S1、將鉬酸進行煅燒，得到粗制三氧化鉬粉體；

S2、將步驟S1所得三氧化鉬粉體進行洗滌除雜，干燥后得到較純的三氧化鉬；

S3、將S2所得的三氧化鉬進行兩次還原處理，第一次還原為采用低溫通氫還原得到較純的二氧化鉬，第二次還原為采用高溫快推還原工藝并通入氫氣對二氧化鉬進行還原處理，得到鉬粉。

本發明另一方面提供了一種由上述制備工藝制得的鉬粉。

本發明實施例的技術方案至少具有如下優點和有益效果：

本發明所提供的鉬粉的制備工藝，采用鉬酸替代傳統的鉬酸銨作為中間體，縮短了生產工藝流程，降低了生產成本，并且整個工藝流程無氨的介入，不產生氨氣，無污染物排放，另外，利用高溫還原爐，通過提高反應末區溫度，可有效除去三氧化鉬殘留的可揮發性物質；通過酸洗氫氣，降低氫氣中可揮發性雜質濃度，保持氫氣的循環使用，最后，通過還原工藝的改善，降低對原料雜質含量的要求，有效保持了鉬粉的雜質和物理性能達標。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

本具體實施方式一方面提供了一種鉬粉的制備工藝，包括如下步驟：

S1、將鉬酸進行煅燒，得到粗制三氧化鉬粉體；

S2、將步驟S1所得三氧化鉬粉體進行洗滌除雜，干燥后得到較純的三氧化鉬；

S3、將S2所得的三氧化鉬進行兩次還原處理，第一次還原為采用低溫通氫還原得到較純的二氧化鉬，第二次還原為采用高溫快推還原工藝并通入氫氣對二氧化鉬進行還原處理，得到鉬粉。

其中，在步驟S1中，鉬酸的制備方法為：