[發明專利]一種三元納米復合阻燃劑、阻燃環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202111188005.8
• 申請日: 2021-10-12
• 公開（公告）號: CN113845695B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王志榮;周浩波;汪俊嶺
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08K3/14
• 分類號: C08K3/14;C08K3/22;C08L63/00
• 代理公司: 南京千語知識產權代理事務所(普通合伙) 32394
• 代理人: 尚于杰

1.一種三元納米復合阻燃劑，其特征在于，其成分包括MXene納米片、層狀雙金屬氫氧化物和氧化亞銅納米立方體；按質量百分比計算，其中，5%MXene納米片、45%層狀雙金屬氫氧化物和50%氧化亞銅納米立方體；所述三元納米復合阻燃劑由以下方法制備得到，方法包括：

步驟1，制備5%MXene納米片；

先將氟化鋰粉末溶解于鹽酸中，在該混合液中加入Ti₃AlC₂ 粉末，保持攪拌，在水浴條件下反應；然后將產物離心，并用去離子水將產物洗滌；最后將產物分散在水中超聲，再放置于離心機中離心分離，制得Ti₃C₂T_x的分散液；

步驟2，制備45%CoNi-LDH/MXene；

將步驟1制得的Ti₃C₂T_x分散液和六水硝酸鈷分散于去離子水中，在三口燒瓶中超聲攪拌，然后在三口燒瓶中加入含有二甲基咪唑的甲醇溶液，攪拌制得ZIF-67/MXene溶液；在ZIF-67/MXene溶液中加入含有六水硝酸鎳的乙醇溶液，攪拌，然后放置于離心機中離心處理，離心后水洗三次，乙醇洗三次，將產物真空干燥，制得CoNi-LDH/MXene粉末；

步驟3，制備50%Cu₂O/CoNi-LDH/MXene；

將三水硝酸銅溶液和氫氧化鈉溶液混合攪拌，再加入抗壞血酸水溶液，在水浴條件下攪拌，然后離心分離，得到沉淀物，將沉淀物用去離子水和乙醇洗滌，最后，將產物在真空干燥，制得氧化亞銅Cu₂O納米立方體粉末；

將Cu₂O粉末和步驟2制得的CoNi-LDH/MXene粉末按質量比1:1的比例混合，分散于去離子水中，通過水熱處理使二者結合，將產物置于離心機中離心處理，然后取出沉淀物，用水洗三次，乙醇洗三次，然后進行真空干燥，制得結構為層狀雙金屬氫氧化物生長在MXene納米片上，氧化亞銅納米立方體附著在層狀雙金屬氫氧化物表面的Cu₂O/CoNi-LDH/Mxene三元納米復合阻燃劑。

2.基于權利要求1所述一種三元納米復合阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1，制備MXene納米片；

先將氟化鋰粉末溶解于鹽酸中，在該混合液中加入Ti₃AlC₂ 粉末，保持攪拌，在水浴條件下反應；然后將產物離心，并用去離子水將產物洗滌；最后將產物分散在水中超聲，再放置于離心機中離心分離，制得Ti₃C₂T_x的分散液；

步驟2，制備CoNi-LDH/MXene；

將步驟1制得的Ti₃C₂T_x分散液和六水硝酸鈷分散于去離子水中，在三口燒瓶中超聲攪拌，然后在三口燒瓶中加入含有二甲基咪唑的甲醇溶液，攪拌制得ZIF-67/MXene溶液；在ZIF-67/MXene溶液中加入含有六水硝酸鎳的乙醇溶液，攪拌，然后放置于離心機中離心處理，離心后水洗三次，乙醇洗三次，將產物真空干燥，制得CoNi-LDH/MXene粉末；

步驟3，制備Cu₂O/CoNi-LDH/MXene；

將三水硝酸銅溶液和氫氧化鈉溶液混合攪拌，再加入抗壞血酸水溶液，在水浴條件下攪拌，然后離心分離，得到沉淀物，將沉淀物用去離子水和乙醇洗滌，最后，將產物在真空干燥，制得氧化亞銅Cu₂O納米立方體粉末；

將Cu₂O粉末和步驟2制得的CoNi-LDH/MXene粉末按質量比1:1的比例混合，分散于去離子水中，通過水熱處理使二者結合，將產物置于離心機中離心處理，然后取出沉淀物，用水洗三次，乙醇洗三次，然后進行真空干燥，制得結構為層狀雙金屬氫氧化物生長在MXene納米片上，氧化亞銅納米立方體附著在層狀雙金屬氫氧化物表面的Cu₂O/CoNi-LDH/Mxene三元納米復合阻燃劑。