[發(fā)明專利]花生仁和花生秸稈中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代謝物的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111186348.0 | 申請日： | 2021-10-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113848270A | 公開（公告）日： | 2021-12-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳增龍;張明浩;劉子琪;郭靖立;李薇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院動(dòng)物研究所 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N27/62 |
| 代理公司： | 北京盛詢知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11901 | 代理人： | 袁善民 |
| 地址： | 100101 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 花生仁 花生 秸稈 吡唑 醚菌酯 氟唑菌酰胺 代謝物 檢測 方法 | ||
1.一種花生仁中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代謝物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
取花生仁樣品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化鈉，鹽析，離心，上清液利用分散固相萃取凈化劑進(jìn)行凈化，離心，利用LC-ESI-MS/MS測定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代謝物的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述花生仁樣品的粒度為80～120目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述花生仁樣品、水、乙酸酸化乙腈的質(zhì)量比為(4.95～5.05):5:5；所述花生仁樣品與氯化鈉的質(zhì)量比為(4.95～5.05):3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述分散固相萃取凈化劑為十八烷基鍵合鋯膠、C18和無水MgSO4的混合物，其中十八烷基鍵合鋯膠，C18和無水MgSO4的質(zhì)量比為(1～2):5:15。
5.一種花生秸稈中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代謝物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
取花生秸稈樣品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化鈉，鹽析，離心，上清液利用分散固相萃取凈化劑進(jìn)行凈化，離心，利用LC-ESI-MS/MS測定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代謝物的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述花生秸稈樣品的粒度為80～120目。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述花生秸稈樣品、水、乙酸酸化乙腈的質(zhì)量比為(4.95～5.05):10:10；所述花生秸稈樣品與氯化鈉的質(zhì)量比為(4.95～5.05):3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述分散固相萃取凈化劑為C18和無水MgSO4的混合物，其中C18和無水MgSO4的質(zhì)量比為1:3。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，所述乙酸酸化乙腈中乙酸和乙腈的體積比為3:250。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，所述氟唑菌酰胺代謝物為3-二氟甲基-N-(3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯-2-基)-1H-4-吡唑酰胺和3-二氟甲基-1-(β-D-吡喃葡萄基)-N-(3’,4’,5’-三氟聯(lián)苯-2-基)-1H-4-吡唑酰胺。
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