[發明專利]高通量低成本的超快速合成富缺陷納米材料的方法

在審

• 申請號: 202111183994.1
• 申請日: 2021-10-11
• 公開（公告）號: CN114790556A
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 鄧意達;蔣睿
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25B11/081
• 分類號: C25B11/081;C25B11/075;C25B11/065;C25B11/02;C25B1/04
• 代理公司: 天津創智睿誠知識產權代理有限公司 12251
• 代理人: 張靜

本發明提供高通量低成本的超快速合成富缺陷納米材料的方法，將前驅金屬鹽完全溶解于溶劑中，制備得到前驅金屬鹽溶液；將電化學碳布剪裁后，置于氬氣氛圍下在升溫速度為4?6K/min的條件下由室溫293.15?298.15K升溫至900?1100K，并保持上述溫度煅燒0.5?2h后，即得到煅燒后的碳布；將前驅金屬鹽溶液均勻涂覆于煅燒后的碳布上并干燥，即得到涂覆有前驅金屬鹽溶液的碳布；將涂覆有前驅金屬鹽溶液的碳布與直流電源連接形成通路后，再將上述碳布浸入液體介質中，對上述碳布施加瞬時電流和電壓，待冷卻后取出碳布，即得到負載金屬基納米顆粒的碳布。具有超短加熱過程，有效防止顆粒的團聚和長大；利用液氮提高冷卻速度實現“深冷處理”，最終獲得亞穩態納米顆粒材料。

技術領域

本發明涉及超快合成富缺陷納米顆粒技術領域，更具體地說涉及高通量低成本的超快速合成富缺陷納米材料的方法。

背景技術

具有不同形貌、尺寸和組成的納米材料可以為表面化學反應提供豐富的場所，在工業應用中顯示出巨大的潛力。以前報道的合成納米材料的方法，包括水熱法、電沉積法和共沉淀法，都相對溫和成熟。然而，它們大多局限于制備具有熱力學優勢結構的材料，如異質結構和多晶結構，這進一步阻礙了納米材料的發展。因此，有必要開發一系列能夠滿足苛刻動力學條件的超快合成策略，以突破常規合成方法的局限性。近年來，微波法、激光液中燒蝕法、噴霧熱解法、高溫沖擊法等相關技術受到了研究人員的廣泛關注。作為一種新型的高通量制造平臺，通過物理自上而下或化學自上而下的方法進行納米材料的超快合成有望瞬間將各種大塊材料或鹽前驅體轉化為納米材料，包括納米顆粒、核殼結構、高熵材料、富含層錯的納米顆粒，單原子和化合物。所有這些都得益于這些超快方法獨特的加熱和冷卻特性。

為了進一步提高催化劑的催化效率，開發具有高導電性和豐富催化中心的電催化劑是減小反應速率決定步驟的能隙的關鍵。因此，上述高維缺陷的引入被報道是有效的調整電子分布和加速動力學的方法。例如，Wang提出了液相激光燒蝕技術來制備晶界豐富的Ru納米粒子，它在酸性電解液中表現出優異的電催化析氧(OER)活性和穩定性，在酸性電解液中10mA cm^-2的過電位僅為202mV，耐用性超過10h，遠優于市售的RuO₂(305mV)；DFT計算和EXAFS分析表明，制備的催化劑晶界產生的壓縮應變是其優異催化性能的主要原因；Du提出了液相激光燒蝕技術來制備層錯豐富的Ag納米粒子，使得原本不具備電催化析氫(HER)活性Ag具有了超越商業Pt/C電極的催化活性(10mA cm^-2處過電位31mV)，但是這些技術都要依賴于造價昂貴的激光設備，并且產量極低，不具備商業化潛能。

納米粒子具有高比表面積，有利于電催化性能的提高，在電催化領域有著廣闊的應用前景。然而，反應動力學的限制、超細納米粒子不可避免的團聚以及復雜的合成方法阻礙了工業化進程；因此，探索簡便的方法合成分散在碳載體上的原子混合金屬納米粒子是實現大規模應用的基礎。

發明內容

本發明克服了現有技術中的不足，反應動力學的限制、超細納米粒子不可避免的團聚以及復雜的合成方法阻礙了納米粒子的工業化進程，提供了高通量低成本的超快速合成富缺陷納米材料的方法和應用，本發明方法具有超短加熱過程(小于1s)，有效防止顆粒的團聚和長大，滿足高通量合成的要求；利用液氮大大提高冷卻速度，實現“深冷處理”，最終獲得亞穩態納米顆粒材料。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現。

高通量低成本的超快速合成富缺陷納米材料的方法，按照下述步驟進行：

步驟1，將前驅金屬鹽完全溶解于溶劑中，制備得到前驅金屬鹽溶液，其中，前驅金屬鹽溶液的濃度范圍為10mmol/L-200mmol/L；

步驟2，將電化學碳布剪裁后，置于氬氣氛圍下在升溫速度為4-6K/min的條件下由室溫293.15-298.15K升溫至900-1100K，并保持上述溫度煅燒0.5-2h后，即得到煅燒后的碳布；