[發(fā)明專利]一種二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111183298.0
• 申請日: 2021-10-11
• 公開（公告）號: CN113937311B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設計）人: 徐峰;余晨銘
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M4/86
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 吳姍姍;蔡學俊

1.一種二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）在高溫油浴下向鎳前驅(qū)體的乙二醇溶液中加入還原劑制得鎳納米球；

（2）稱取一定量的銅前驅(qū)體和鎳納米球分別分散于去離子水中，混合后水浴攪拌，獲得銅鎳氫氧化物納米片；

（3）將所得的銅鎳氫氧化物納米片均勻分散到醇中，在攪拌下加入一定量硅源，充分攪拌，緩慢滴加NaOH水溶液，滴加完保持攪拌，靜置，抽濾水洗，凍干，得到二氧化硅包覆銅鎳氫氧化物納米片；

（4）將步驟（3）所得產(chǎn)物在氫氣氣氛下還原煅燒獲得二氧化硅負載銅鎳納米片SiO₂@CuNiNSs；

（5）將步驟（4）所得的SiO₂@CuNiNSs分散在鉑前驅(qū)體的醇水溶液中并攪拌，之后離心水洗、凍干得到二氧化硅負載鉑銅鎳納米片SiO₂@PtCuNiNSs；

（6）將步驟（5）所得的SiO₂@PtCuNiNSs，加入適量的稀酸攪拌，得到所述二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中鎳前驅(qū)體為六水合硝酸鎳；

步驟（1）中所述的高溫油浴溫度為130-180 ℃；

步驟（1）中所述的還原劑為水合肼或硼氫化鈉。

3.根據(jù)權利要求1所述的二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述銅的前驅(qū)體是氯化銅，氯化亞銅，溴化亞銅，酒石酸銅，硫酸銅，硝酸銅，乙酸銅中的任意一種；

步驟（2）中所述銅與鎳摩爾比例為（1-2）:1；

步驟（2）中所述水浴溫度為60-80 ℃，水浴時間為10-120 min。

4.根據(jù)權利要求1所述的二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟（3）中所述的硅源是正硅酸四乙酯，偏硅酸四乙酯，硅酸鈉中的任意一種；

步驟（3）所述銅鎳氫氧化物納米片和硅源的量，按銅鎳氫氧化物納米片和SiO₂的質(zhì)量比為(1-4):1進行換算；

步驟（3）所述NaOH水溶液的濃度為0.05~5 M，NaOH水溶液的滴加量為10~1000 mL；滴加速度為5到10秒每滴；

步驟（3）所述充分攪拌的時間為0.5~5 h；

步驟（3）所述靜置時間為1~10 h。

5.根據(jù)權利要求1所述的二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟（4）中煅燒溫度為300-500 ℃；

步驟（4）中煅燒時間為1-3 h。

6.根據(jù)權利要求1所述的二維多孔形貌的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟（5）中鉑前驅(qū)體為六水合氯鉑酸；

步驟（5）中所述攪拌時間為0.5~6 h；

步驟（5）中所述凍干為-40℃到-55℃溫度下冷凍7-12 h；

步驟（5）中所述攪拌溫度為30~180 ℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：

步驟（6）中所述稀酸為硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸中的一種或幾種；用量為20-50 mL；濃度為0.5~3 M。

8.根據(jù)權利要求1所述的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（6）攪拌時間為10~60 h。

9.一種如權利要求1-8任一項所述方法制備獲得的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑。

10.一種如權利要求1-8任一項所述方法制備獲得的二氧化硅非碳載體負載鉑銅鎳催化劑在質(zhì)子交換膜燃料電池上的應用。