[發明專利]一種無水稀土鹵化物的制備方法在審
| 申請號： | 202111180563.X | 申請日： | 2021-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN113830818A | 公開（公告）日： | 2021-12-24 |
| 發明（設計）人： | 高淞;汪瑞;張瑞森;李璐;張光睿;趙長玉;彭維;王安麗 | 申請（專利權）人： | 天津包鋼稀土研究院有限責任公司 |
| 主分類號： | C01F17/253 | 分類號： | C01F17/253;C01F17/271;C01F17/10 |
| 代理公司： | 天津合正知識產權代理有限公司 12229 | 代理人： | 王雨杰 |
| 地址： | 300000 天津市東麗區*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 無水 稀土 鹵化物 制備 方法 | ||
1.一種無水稀土鹵化物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
S1：將含結晶水的水合稀土鹵化物溶于乙醇溶液得到稀土醇溶液；
S2：將稀土醇溶液進行一次加熱同時減壓蒸餾使溶液中的乙醇蒸發脫除得到稀土溶液；
S3：將鹵化銨加熱，使稀土溶液在所述鹵化銨加熱過程中產生的氣體的氛圍下進行二次加熱脫水，脫水完成后降至室溫得到無水稀土鹵化物，取出封裝。
2.根據權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法，其特征在于：所述水合稀土鹵化物、乙醇以及鹵化銨的質量比為1:(1-3):(1-4)，所述乙醇溶液的濃度為99％。
3.根據權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中減壓蒸餾的真空條件為-0.03MPa至-0.1MPa。
4.根據權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中的鹵化銨的加熱溫度為260℃-340℃。
5.根據權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法的制備方法，其特征在于：所述步驟S2的乙醇脫除時間為1min-600min。
6.權利要求4所述的無水稀土鹵化物的制備方法的制備方法，其特征在于：所述步驟S2的一次加熱和步驟S3的二次加熱溫度均為60℃-360℃。
7.根據權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法的制備方法，其特征在于：所述步驟S3的二次加熱脫水的時間為1min-600min。
8.權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法的制備方法，其特征在于：所述水合稀土鹵化物為LnX3·nH2O，Ln為La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中任一種或多種元素，X為Cl、Br中任一種或數種元素，n≤7。
9.根據權利要求1所述的無水稀土鹵化物的制備方法的制備方法，其特征在于：所述制備方法中使用的容器為非金屬材質容器,包含石英玻璃材質、硅酸鹽玻璃、水晶玻璃材質、搪瓷材質、剛玉材質、氧化鋁材質、氧化硅材質、氧化鋯材質中一種或兩種以上混合材質。
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