[發(fā)明專(zhuān)利]一種鹽湖鹵水的除磁方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111176249.4
• 申請(qǐng)日: 2021-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113912089B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛艷麗;歐洋;趙偉國(guó);孫家寬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/08
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/08;B03C1/02;C02F1/42;C02F1/48
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本發(fā)明公開(kāi)了一種鹽湖鹵水的除磁方法，在磁性大孔樹(shù)脂柱外加電磁鐵，通電后磁性樹(shù)脂被磁化，將濃縮后的富鋰溶液以0.5?5BV/h流速通過(guò)磁性大孔樹(shù)脂柱，本發(fā)明的方法用于鹽湖鹵水提鋰中富鋰溶液的深度除磁，可將碳酸鋰產(chǎn)品中的磁性物質(zhì)含量降低至較低水平，工藝操作簡(jiǎn)單，材料易再生，設(shè)備投資少，磁性物質(zhì)去除徹底。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分離與純化領(lǐng)域，具體涉及一種鹽湖鹵水的除磁方法。

背景技術(shù)

鋰作為自然界最輕的金屬，具備重量輕、負(fù)電位高、電化當(dāng)量大等一系列優(yōu)良特性，是電池和電源領(lǐng)域應(yīng)用效果最好的元素。隨著新能源汽車(chē)的日益滲透和鋰電儲(chǔ)能的大規(guī)模建設(shè)，鋰產(chǎn)品具有長(zhǎng)期需求剛性和需求前景。基礎(chǔ)鋰產(chǎn)品主要由鋰礦石、鹽湖鹵水和鋰云母中提取制備，其中鹽湖鹵水鋰資源占全球鋰資源的65％，且鹽湖提鋰成本低于礦石和云母提鋰。我國(guó)鹽湖鋰資源主要分布在青藏高原，目前青海建成的提鋰產(chǎn)能約10萬(wàn)碳酸鋰當(dāng)量，西藏和新疆也在開(kāi)發(fā)試驗(yàn)中。

鹽湖鹵水提鋰中，由于原料、設(shè)備及工藝流程中引入的磁性物質(zhì)，造成了碳酸鋰產(chǎn)品無(wú)法滿(mǎn)足電池級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，從而只能作為工業(yè)級(jí)或準(zhǔn)電池級(jí)進(jìn)入市場(chǎng)。隨著下游市場(chǎng)對(duì)碳酸鋰中磁性雜質(zhì)含量的逐漸加嚴(yán)，如何深度去除鹽湖鹵水級(jí)產(chǎn)品中的磁性物質(zhì)成為困擾鹽湖企業(yè)的一大難題。目前采用的方法主要是采用永磁磁棒/格柵和電除磁機(jī)對(duì)碳酸鋰液體漿料/固體粉料進(jìn)行吸附除磁。永磁設(shè)備有抽屜式、旋轉(zhuǎn)式、管道式、帶式等類(lèi)型，主要存在磁選面積小，需要定時(shí)人工清理雜質(zhì)，除磁效果無(wú)法滿(mǎn)足需求等問(wèn)題。電磁設(shè)備較永磁設(shè)備磁選效率高，但設(shè)備體積重量更大，很難通過(guò)原產(chǎn)線(xiàn)技改來(lái)增加，存在的問(wèn)題有磁選面積有限、投資和運(yùn)行成本高、能耗高等。所以，鋰鹽廠生產(chǎn)線(xiàn)一般需要液固多級(jí)循環(huán)除磁，頻繁清理卸磁，磁性物質(zhì)含量較高時(shí)需要十幾分鐘即沖洗一次，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率。因此，需要一種磁選面積大，除磁效率高，卸磁再生容易，易加工成型的磁性材料/設(shè)備，來(lái)滿(mǎn)足未來(lái)鹽湖提鋰廠家電池級(jí)甚至汽車(chē)級(jí)碳酸鋰和氫氧化鋰生產(chǎn)的需求。

磁性樹(shù)脂作為一類(lèi)典型的高分子磁性材料，通過(guò)在樹(shù)脂骨架中引入磁性組分，賦予樹(shù)脂磁響應(yīng)特性。磁性樹(shù)脂目前主要商業(yè)應(yīng)用為水處理方向，熱門(mén)研究應(yīng)用是基于磁分離技術(shù)的生物醫(yī)用方向，在磁性異物的去除方面報(bào)道較少。目前商業(yè)化的和已公開(kāi)的磁性樹(shù)脂，常選用鐵氧化物等磁性納米粒子，通過(guò)負(fù)載包埋、摻雜混合、原位生成等方法制備磁性高分子復(fù)合型材料。以上方法中磁性顆粒與樹(shù)脂基體并無(wú)化學(xué)鍵連接固定，且顆粒間易團(tuán)聚與聚合物基體相容性差，所以均存在磁性中心分布不均、易損失等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鹽湖鹵水的除磁方法，采用磁性大孔樹(shù)脂對(duì)鹽湖鹵水除磁，增大了鹽湖鹵水與除磁材料的接觸面積，提高了除磁效率；而且，本發(fā)明的磁性大孔樹(shù)脂具有磁性中心分布均勻、不易流失的特點(diǎn)，吸附的磁性物質(zhì)易移除，從而可以實(shí)現(xiàn)材料的重復(fù)利用。

一種鹽湖富鋰鹵水的除磁方法，在磁性大孔樹(shù)脂柱外加電磁鐵，通電后磁性樹(shù)脂被磁化，將濃縮后的富鋰溶液以0.5-5BV/h流速通過(guò)磁性大孔樹(shù)脂柱。

本發(fā)明所述的磁性大孔樹(shù)脂的制備方法為：將大孔強(qiáng)堿陰離子樹(shù)脂裝柱；以0.1-3BV/h流速通入過(guò)渡金屬的鹵化物溶液，運(yùn)行時(shí)間1-10h；后水洗得到磁性大孔樹(shù)脂。

優(yōu)選的，所述過(guò)渡金屬的鹵化物溶液中過(guò)渡金屬鹵化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-8wt％。

優(yōu)選的，所述大孔強(qiáng)堿陰離子樹(shù)脂，包括苯乙烯系、丙烯酸系樹(shù)脂中的一種或多種，優(yōu)選功能基團(tuán)為-N⁺(CH₃)₃的季銨I型陰離子樹(shù)脂，包括但不限于D201、D203、D213。樹(shù)脂出廠型式為Cl或Br型樹(shù)脂，若為OH型樹(shù)脂需先轉(zhuǎn)型至Cl或Br型樹(shù)脂。

優(yōu)選的，所述強(qiáng)堿陰離子樹(shù)脂在通入過(guò)渡金屬的鹵化物前，為防止樹(shù)脂中殘存的低分子有機(jī)物后期污染處理液，磁性大孔樹(shù)脂需經(jīng)過(guò)堿洗-水洗-酸洗-水洗預(yù)處理后備用。