[發(fā)明專利]半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111176138.3
• 申請日: 2021-10-09
• 公開（公告）號: CN113916930B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林熒;劉育豪;李科杰;王佳寧;何川;丁立健;王黎明
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué);清華大學(xué)深圳國際研究生院
• 主分類號: G01N25/14
• 分類號: G01N25/14;G01N25/20;G01N27/22
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44311
• 代理人: 曾昭毅;王娟

一種半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法，包括：采用差示掃描量熱儀測試晶相的結(jié)晶熱焓；計算晶相的結(jié)晶熱焓與聚合物基體于物理論上完全結(jié)晶釋放的熱焓的比，得到晶相的相對含量；通過寬頻介電譜儀識別界面相、無受限分子鏈的柔性非晶相、及片晶層附近受限分子鏈的剛性非晶相的松弛峰；于介電譜線中確認界面相、片晶層間受限分子鏈的剛性非晶相、及無受限分子鏈的柔性非晶相的松弛峰，并擬合出界面相、片晶層附近受限分子鏈的剛性非晶相、及無受限分子鏈的柔性非晶相的松弛峰的強度比；基于松弛峰強度比及多相模型理論，計算出界面相、片晶層附近受限分子鏈的剛性非晶相、及無受限分子鏈的柔性非晶相的相對含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法。

背景技術(shù)

通常將不同類型和不同相對含量的填料添加進聚合物材料中，獲得電氣性能、機械性能、及導(dǎo)熱性能均優(yōu)越的聚合物復(fù)合材料。在適宜的條件下，所述聚合物復(fù)合材料的具有規(guī)則結(jié)構(gòu)的高分子鏈段會形成晶體，也就是高分子固態(tài)。所述高分子固態(tài)與未結(jié)晶的高分子液態(tài)并存，形成半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料。

目前，眾多廣泛應(yīng)用于電氣、運輸、及建筑等重要領(lǐng)域的聚合物復(fù)合材料長期運行在半晶態(tài)的狀態(tài)下。所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中存在填料、晶相、界面相、片晶層附近受限分子鏈的剛性非晶相、無受限分子鏈的柔性非晶相等多種不同微觀結(jié)構(gòu)。確定各種微觀結(jié)構(gòu)的相對含量對掌握和調(diào)控所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的性能極其重要。

可利用差示掃描量熱儀來確定所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中的各相的相對含量。第一種利用差示掃描量熱儀來確定所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中的各相的相對含量的方法包括以下步驟：根據(jù)所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的填料配比，計算得到填料的相對含量；對所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料進行驟冷處理，通過對比所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料及其聚合物基體的玻璃化轉(zhuǎn)變臺階的比熱容，得到所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的界面相的相對含量；對所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料進行降溫結(jié)晶，通過所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的放熱峰和玻璃化轉(zhuǎn)變臺階得到所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的晶相和柔性非晶相的相對含量；及通過所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的界面相和填料的相對含量，計算得到所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的剛性非晶相的相對含量。然而，所述第一種利用差示掃描量熱儀來確定所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中的各相的相對含量的方法具有對測試設(shè)備的要求極高、和無法大規(guī)模應(yīng)用的缺點。第二種利用差示掃描量熱儀來確定所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中的各相的相對含量的方法包括以下步驟：根據(jù)所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的填料配比，計算得到填料的相對含量；對所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料進行降溫處理；測試所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的聚合物基體在所述降溫過程中的放熱峰和玻璃化臺階，計算得到所述聚合物基體的晶相和柔性非晶相的相對含量；通過所述聚合物基體的晶相和柔性非晶相的相對含量，計算得到所述聚合物基體的剛性非晶相的相對含量；假設(shè)所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的剛性非晶相與晶相的比例系數(shù)不變，根據(jù)所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料在所述降溫過程中的放熱峰和玻璃化臺階，計算得到所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的界面相的相對含量。然而，所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料和聚合物基體的結(jié)晶情況差異較大，所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的剛性非晶相與晶相的比例系數(shù)并不可能維持恒定，導(dǎo)致所述第二種利用差示掃描量熱儀來確定所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中的各相的相對含量的方法具有精確度較低的缺點。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，有必要提供一種半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法，以解決現(xiàn)有的半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法具有的對測試設(shè)備的要求極高、無法大規(guī)模應(yīng)用、及檢測精確度較低的問題。

一種半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法，所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料含有填料、晶相、界面相、片晶層附近受限分子鏈的剛性非晶相、及無受限分子鏈的柔性非晶相，所述填料、晶相、界面相、片晶層附近受限分子鏈的剛性非晶相、及無受限分子鏈的柔性非晶相的相對含量的和為1，所述填料的相對含量為所述填料與半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料的聚合物基體的質(zhì)量比，所述半晶態(tài)聚合物復(fù)合材料中各相的相對含量的檢測方法包括以下步驟：