[發明專利]一種含鋯硅基吸附劑、其制備方法及該吸附劑去除水中亞甲基藍的應用

有效

• 申請號: 202111175830.4
• 申請日: 2021-10-09
• 公開（公告）號: CN113856616B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 呂仁亮;沈浩;黃茜;徐彩麗;陳蘇芳;李萍;吳再坤;張軍;馬家玉;王軼
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 官群;崔友明

1.一種含鋯硅基吸附劑，其特征在于，所述吸附劑以無定形介孔二氧化硅為骨架，金屬元素鋯均勻分布于骨架表面及骨架內部，并且鋯與骨架形成Zr-O-Si物質；

其制備方法具體步驟如下：

1)將羥乙基纖維素加入水中，加熱攪拌溶解得到羥乙基纖維素溶液，然后在80-90℃條件下滴加偏硅酸鈉水溶液，充分攪拌均勻，然后用酸溶液調節體系pH值至5-6，攪拌1-3h，然后降溫至20-30℃，繼續攪拌12-24h，停止攪拌后靜置12-24h，隨后加入鋯鹽溶液，攪拌均勻，再用堿液調節體系pH值至4-10，得反應液；

2)將步驟1)所得反應液置于水熱反應釜中，水熱晶化反應后將固體產物離心、洗滌、干燥，再研磨、焙燒得到固體吸附劑。

2.根據權利要求1所述的含鋯硅基吸附劑，其特征在于，所述無定形介孔二氧化硅平均孔徑為6～30nm，孔體積為0.7～1.3cm³/g，比表面積為200～500m²/g。

3.一種權利要求1或2所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)將羥乙基纖維素加入水中，加熱攪拌溶解得到羥乙基纖維素溶液，然后在80-90℃條件下滴加偏硅酸鈉水溶液，充分攪拌均勻，然后用酸溶液調節體系pH值至5-6，攪拌1-3h，然后降溫至20-30℃，繼續攪拌12-24h，停止攪拌后靜置12-24h，隨后加入鋯鹽溶液，攪拌均勻，再用堿液調節體系pH值至4-10，得反應液；

2)將步驟1)所得反應液置于水熱反應釜中，水熱晶化反應后將固體產物離心、洗滌、干燥，再研磨、焙燒得到固體吸附劑。

4.根據權利要求3所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1)所述羥乙基纖維素粘度為250-450mpa·s，25℃；所述羥乙基纖維素溶液質量濃度為0.6-1％。

5.根據權利要求3所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1)所述偏硅酸鈉水溶液濃度為0.8-1.2mol/L。

6.根據權利要求3所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1)所述鋯鹽為ZrOCl₂·8H₂O、ZrCl₄、Zr(NO₃)₄·5H₂O、ZrO(NO₃)₂中的一種，鋯鹽溶液濃度為0.05-2.00mol/L，所述鋯鹽溶液中鋯元素與偏硅酸鈉水溶液中硅元素摩爾比為1：2-50。

7.根據權利要求3所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1)所述酸溶液為2mol/L鹽酸溶液；所述堿液為濃度0.1-2mol/L的NaOH溶液。

8.根據權利要求3所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟2)所述水熱晶化反應溫度為80-100℃，水熱晶化反應時間為12-48h。

9.根據權利要求3所述的含鋯硅基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟2)所述焙燒工藝條件為：室溫下以1-5℃/min的速率升溫至500-650℃，保溫4-6h。

10.一種權利要求1或2所述的含鋯硅基吸附劑在去除水中亞甲基藍方面的應用。