[發(fā)明專利]一種高致密纖維增強(qiáng)石英陶瓷復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111175316.0
• 申請日: 2021-10-09
• 公開（公告）號: CN113896554B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王華棟;鄭晨;董衡;呂毅;孫同臣;趙英民
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種高致密纖維增強(qiáng)石英陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）將纖維預(yù)制體浸沒在漿料中，然后依次進(jìn)行真空浸漬、干燥、燒結(jié)和增密，得到復(fù)合材料基體；所述漿料為包含有分散劑和非晶二氧化硅的水溶液；所述非晶二氧化硅的粒徑≤300nm；

（2）將所述復(fù)合材料基體浸沒在硅溶膠中，然后依次進(jìn)行真空浸漬、干燥、燒結(jié)和增密，得到所述高致密纖維增強(qiáng)石英陶瓷復(fù)合材料；所述硅溶膠中膠粒的一次粒徑≤20nm，二次粒徑≤600nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中：

所述纖維預(yù)制體為石英纖維織物、氧化鋁纖維織物、二氧化硅纖維織物、氮化硅纖維織物、硅硼氮纖維織物中的至少一種；

所述纖維預(yù)制體的厚度為10~60mm；和/或

所述纖維預(yù)制體的體積密度為0.4~1.3g/cm³。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中：

所述纖維預(yù)制體為氧化鋁纖維織物或二氧化硅纖維織物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中：

所述漿料中所述非晶二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~80%；

所述漿料中所述分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2~5%；其中，所述分散劑為乙二醇、硬脂酸、乳酸中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中：

所述漿料中所述非晶二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~60%；其中，所述非晶二氧化硅的粒徑為60~120nm；

所述漿料中所述分散劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.2%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中：

所述硅溶膠的密度為1.05~1.6g/cm³；

所述硅溶膠中的鈉離子含量≤60ppm；

所述硅溶膠的pH值為2~4。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中：

所述硅溶膠的密度為1.1~1.4g/cm³；

所述硅溶膠中膠粒的二次粒徑≤400nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（1）中，所述增密是通過循環(huán)1~5次的真空浸漬、干燥和燒結(jié)的過程實現(xiàn)的；和/或

在步驟（2）中，所述增密是通過循環(huán)至少一次的真空浸漬、干燥和燒結(jié)的過程實現(xiàn)的，直至達(dá)到理論密度。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（1）和步驟（2）中的所述依次進(jìn)行真空浸漬、干燥、燒結(jié)包括如下步驟：

依次進(jìn)行至少兩次真空浸漬、干燥，然后進(jìn)行燒結(jié)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一所述的制備方法，其特征在于：

所述干燥采用分段干燥，包括：在50~70℃的條件下干燥0.5~3h，在70~99℃的條件下干燥0.5~3h，在100~130℃的條件下干燥0.5~3h，在150~180℃的條件下干燥0.5~3h，在200~250℃的條件下干燥0.5~3h；和/或

所述燒結(jié)按照如下方法進(jìn)行：首先升溫至200~250℃，并保溫0.5~3h，其中，升溫速率為5~20℃/min；然后再升溫至500~900℃，并保溫0.5~2h；其中，升溫速率為5~10℃/min。

11.一種高致密纖維增強(qiáng)石英陶瓷復(fù)合材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1至10中任一所述的制備方法制備得到。