[發(fā)明專利]單分散磁性熒光微球的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111172419.1
• 申請日: 2021-10-08
• 公開（公告）號: CN113736451A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 劉曉慶
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫瑞格生物科技有限責任公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/06
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 苗雨

1.單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1，利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧雜惡二唑和4-氨基苯乙烯制備綠色熒光染料；

S2，采用分散聚合方法制備單分散種子微球；

S3，利用步驟S1中的綠色熒光染料和步驟S2中的聚苯乙烯種子球通過種子溶脹聚合法制備單分散多孔綠色熒光微球；

S4，利用Fe₃O₄納米粒子和步驟S4中的單分散多孔綠色熒光微球以二氯甲烷為溶脹劑制備單分散磁性熒光微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，步驟S1中，綠色熒光染料生物制備包括如下步驟：

S11，向4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧雜惡二唑中加入4-氨基苯乙烯和無水乙醇，并置于40℃水浴條件氮氣下并攪拌24小時，獲得攪拌混合物；

S12，將步驟S11中的攪拌混合物通過旋蒸去除未反應的物料，獲得旋蒸產(chǎn)物；

S13，將步驟S12中的旋蒸產(chǎn)物用乙酸乙酯沖洗色譜法，獲得綠色熒光染料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，步驟S11中，4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧雜惡二唑中、4-氨基苯乙烯和無水乙醇的質(zhì)量比為5:3:100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述聚苯乙烯種子球制備包括如下步驟：

S21，將羥甲基纖維素醚加入乙二醇甲醚和乙醇的混合溶液中，充分攪拌，在70℃恒溫條件下形成透明澄清的溶液，即獲得攪拌混合液；

S22，將步驟S21中的攪拌混合液加入苯乙烯單體，繼續(xù)攪拌，通入氮氣，在70℃恒溫反應24小時，獲得反應液；

S23，對步驟S22中的反應液進行清洗，并干燥，獲得聚苯乙烯種子微球，即單分散種子微球。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，步驟S21中，羥甲基纖維素醚、乙二醇甲醚和乙醇的比例是0.1:8:2-0.5:8:2；步驟S22中，苯乙烯單體和攪拌混合液的比例為1:10-1:50；步驟S23中，反應液利用乙醇進行離心清洗3次，干燥溫度為40℃，所述聚苯乙烯種子微球的粒徑為1-5微米。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述單分散多孔綠色熒光微球制備包括如下步驟：

S31，將聚苯乙烯種子微球分散在純水中形成聚苯乙烯種子微球分散液，向聚苯乙烯種子微球分散液加入同體積的0.5wt％十二烷基磺酸鈉溶液，混合均勻，獲得分散混合液；

S32，將步驟S31中的分散混合液加入超聲后的綠色熒光單體、苯乙烯、二乙烯苯和致孔劑乳液，溶脹24小時，獲得溶脹液；

S33，向步驟S32中的溶脹液加入10wt％聚乙烯醇溶液，在70℃下反應24小時，獲得反應產(chǎn)物；

S34，將步驟S33中的反應產(chǎn)物進行清洗，并干燥，獲得單分散多孔綠色熒光微球。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的單分散磁性熒光微球的制備方法，其特征在于，步驟S31中，聚苯乙烯與純水的比例是1:10；步驟S32中，綠色熒光單體、苯乙烯、二乙烯苯和致孔劑乳液添加量占總重量的10wt％；步驟S33中，10wt％聚乙烯醇溶液的添加比例占總重量的1wt％；步驟S34中，反應產(chǎn)物利用乙醇進行離心清洗3次，干燥溫度為40℃，所述單分散多孔綠色熒光微球的粒徑為5-30微米。