[發明專利]一種測定高溫合金中雜質元素鋯的方法

在審

• 申請號: 202111168863.6
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113984686A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 劉喜山;王志遠;張佩佩;葉曉英;閆廣利
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 孟慶浩

本發明屬于高純金屬雜質元素分析技術，具體涉及到采用分光光度法測定高溫合金中鋯的具體方法。本發明建立了分光光度法檢測高溫合金中鋯含量的檢測方法。通過選擇溶樣方法、干擾元素分離試驗、顯色酸度、顯色劑用量等試驗，以0.2g高溫合金樣品計，方法經密度小于1％。方法準確可靠，完全符合該項目及痕量元素分析的要求。

技術領域

本發明屬于高純金屬雜質元素分析技術，涉及一種測定高溫合金中雜質元素鋯的方法。

背景技術

高溫合金具有較高的高溫強度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能。在現代先進的航空發動機中，高溫合金材料用量占發動機總量的40％～60％。在航空發動機上，高溫合金主要用于燃燒室、導向葉片、渦輪葉片和渦輪盤四大熱段零部件；此外，還用于機匣、環件、加力燃燒室和尾噴口等部件。

鋯元素測量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發射光譜法)、火焰原子吸收法等。目前，對高溫合金中雜質元素鋯的分析方法多為偶氮胂III直接吸光光度法，鉭試劑-苯萃取-偶氮胂III吸光光度法，電感耦合等離子體原子發射光譜法等，雖然有HB 5220.36-2008偶氮胂III直接吸光光度法過程中使用氫氟酸溶液，過程中需要完全驅盡氟離子，并且鈮的干擾雖經過酒石酸絡合但是4％以上鈮仍然有負干擾；HB5220.37-2008鉭試劑-苯萃取-偶氮胂III吸光光度法過程中使用苯，苯為有機化合物，在常溫下易揮發、可燃燒有致癌毒性的無色透明液體，整個試驗操作過程繁瑣冗長；文章“高溫合金中鋯含量的直接分光光度法測定”，只經過混酸溶解，硫酸冒煙處理不適用于所有高溫合金中鋯的測定；“偶氮胂III光度法測定鎂及鎂合金中鋯”樣品以硝酸和氫氟酸溶解完全不適用于高溫合金樣品的溶解，文章中高氯酸的加入也僅僅為去除氟離子因此該文章與本專利無任何啟發意義。

發明內容

本發明的目的是：提出一種分析元素含量低、范圍寬、能夠精確進行鋯分析的測定高溫合金中雜質元素鋯的分析方法。

為解決此技術問題，本發明的技術方案是：

一種測定高溫合金中雜質元素鋯的方法，包括以下步驟：

(1)稱取兩份0.2g高溫合金試樣，將試樣置于400mL燒杯中；

(2)在400mL燒杯中加入30～50mL鹽硝混合酸，鹽硝混合酸的體積比為3+1，蓋上表面皿；

(3)通過調節電熱板溫度將一份400mL燒杯中的溶液蒸發至糖漿狀；稍冷，加入5～10mL1+1硫酸，蒸發至冒硫酸煙；冷卻，加50mL水，加熱溶解鹽類；得到一種含待測元素Zr溶液，記為X主液；

(4)在另一份400mL燒杯中加入15～25mL高氯酸，加熱至鉻離子全部氧化至溶液呈橙黃色，如試樣中無鉻離子時加熱5～15min；溶液冷卻后，加入90～100mL水，加熱溶解鹽類；析出的沉淀用快速濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀、濾紙，洗滌高氯酸全部洗凈，濾液和洗液作主液保存；得到另一種含待測元素Zr溶液，記為Y主液；

(5)向X主液(步驟(3)溶液)中加入5mL1g/L硝酸銀溶液及15～30mL 250g/L過硫酸銨溶液，加熱使鉻完全氧化，煮沸分解過量的過硫酸銨；得到含待測元素Zr的溶液，記為Z溶液；

(6)采用分離方法分離干擾元素

向步驟(4)、步驟(5)獲得的溶液中(即得到的Y主液和Z溶液)加入氨水中和至氨性后再過量50mL，放置30min，用快速濾紙過濾，用熱的10g/L氨水洗滌沉淀及濾紙5～6次，再用熱水洗滌5～10次，將高氯酸洗凈；

(7)沉淀溶解

用熱的70～90℃1+1鹽酸30～40mL將沉淀溶解于100mL中；于濾紙上加0.5～1.5g抗壞血酸，用熱水洗滌濾紙6～7次，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻；

(8)顯色溶液