[發明專利]一種聚酰亞胺/碳量子點/硫化鋅量子點復合氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202111166540.3
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113861496B
• 公開（公告）日: 2023-03-10
• 發明（設計）人: 陳世偉;伊希斌
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L79/08;C08K3/04;C08K3/30;B01J31/06;B01J35/10
• 代理公司: 濟南格源知識產權代理有限公司 37306
• 代理人: 許靜

1.一種聚酰亞胺/碳量子點/硫化鋅量子點復合氣凝膠的制備方法：

（1）通過水熱法制備碳量子點；

（2）通過水熱法制備硫化鋅量子點；

（3）將碳量子點、硫化鋅量子點、二酐和二胺單體在有機溶劑中混合，加入亞胺化試劑以及交聯劑得到聚酰亞胺氣凝膠前驅體；

（4）聚酰亞胺氣凝膠前驅體進行老化，溶劑置換，最后超臨界干燥得到復合氣凝膠；

所述的碳量子點包括無摻雜碳量子點、氮摻雜碳量子點及氮硫摻雜碳量子點。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無摻雜碳量子點利用蔗糖、聚乙烯醇、殼聚糖為原料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述無摻雜碳量子點原料質量比為蔗糖或聚乙烯醇或殼聚糖：水=1：（10-100）。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜碳量子點利用葡萄糖和甘氨酸為原料，水熱法制備。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氮摻雜碳量子點制備原料質量比為葡萄糖：甘氨酸：水=1：（0.1-10）：（10-100）。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氮硫摻雜碳量子點采用蘋果酸、乙二胺、L-半膀氨酸為原料制備。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述氮硫摻雜碳量子點制備原料質量比為蘋果酸：乙二胺：L-半膀氨酸：水=1：（0.5-10）：（0.1-10）：（10-100）。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中水熱法制備硫化鋅量子點，是以醋酸鋅和硫脲為反應物，物質的量比例為：1：（1-50）。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中所述的水熱法溫度為120-200℃；時間為6-24h。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中二酐單體選自均苯四甲酸二酐PMDA、4,4'-聯苯醚二酐ODPA、二苯甲酮四酸二酐BTDA或二苯醚四酸二酐BPDA中的任意一種；所述二胺單體選自4,4-二氨基二苯醚（ODA）、3.4-二氨基二苯醚、對苯二胺、己二胺、2,2-雙[3,5-二甲基-4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷TBAPP或癸二胺中的任意一種；有機溶劑選自N-甲基吡咯烷酮，二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的任意一種；亞胺化試劑為醋酸酐和三乙胺或吡啶。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中的聚酰亞胺氣凝膠前驅體中碳量子點：硫化鋅量子點：溶劑的質量比例為（0.01-0.5）：（0.01-0.5）：100；所述的交聯劑為1,3,5-苯三甲酰氯（BTC）或1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯或3-氨丙基三乙氧基硅烷；所述步驟（4）中超臨界干燥選自乙醇超臨界干燥或二氧化碳超臨界干燥；乙醇超臨界條件為溫度220-300℃，壓強8-13MPa；二氧化碳超臨界條件為溫度40-80℃，壓強6-12MPa。

12.如權利要求1-11任一項所述制備方法獲得的聚酰亞胺/碳量子點/硫化鋅量子點復合氣凝膠。

13.如權利要求12所述聚酰亞胺/碳量子點/硫化鋅量子點復合氣凝膠，其特征在于，所述的復合氣凝膠為三維多孔的網狀結構。