[發明專利]一種連續提取黃精皂甙和黃精多糖的工藝

有效

• 申請號: 202111166328.7
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113912747B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 盧接清
• 申請（專利權）人: 貴州恒定天然生物技術有限公司
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C07G3/00;A61K36/8969
• 代理公司: 北京恒泰銘睿知識產權代理有限公司 11642
• 代理人: 蔡明釗

1.一種連續提取黃精皂苷和黃精多糖的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：氯化膽堿/尿素的制備：將139.6g的氯化膽堿與120.1-240.2g的尿素混合，即摩爾比控制在1:2-4,在80℃的水浴鍋中磁力攪拌2-3h,直到形成透明溶液，然后在60℃真空干燥箱中干燥36h,即得深度共熔溶劑氯化膽堿/尿素，保藏在干燥器中，待用；

步驟2：用蒸餾水配置提取溶液，包含20-40％氯化膽堿/尿素和20-40％乙醇，然后添加至80目的黃精粉中并攪拌均勻，超聲提取后得到含黃精皂苷和多糖的粗提液；

步驟3：所述黃精粉與提取液的料液比在1:10-25g/mL；

步驟4：加入1-3％的纖維素酶和果膠酶,雙酶質量比為1:5；

步驟5：提取過程中，超聲溫度在40-70℃，超聲時間在30-90min,檸檬酸調節提取液pH5.0，提取結束后，煮沸滅酶活20min，趁熱過濾；

步驟6：黃精皂苷制備：將濾液置于分液漏斗中，分別加入等體積的正丁醇，提取3次，合并正丁醇，旋轉蒸發除去正丁醇，得到粗制黃精皂苷，備用，將粗制皂苷用70％乙醇稀釋至1.0mg/mL上樣，采用濕法裝柱，AB-8型大孔樹脂，裝入層析柱(15mm*500mm)中，柱體積為50mL，收集70％乙醇濃度的洗脫液，蒸發濃縮除去乙醇，真空冷凍干燥至恒重，得到高純度黃精皂苷；

步驟7：黃精多糖的制備：向萃取后的提取液中加入5倍體積無水乙醇并攪拌均勻，于4℃下靜置過夜，4000rpm離心20min，經無水乙醇洗滌3次，真空冷凍干燥至恒重，得到黃精多糖。