[發明專利]使用電化學溶液法制備鐵氮磁性材料的方法及裝置

有效

• 申請號: 202111164745.8
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113802175B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 杜昊臨;姜巖峰
• 申請（專利權）人: 北京錦斕控股有限公司
• 主分類號: C30B7/12
• 分類號: C30B7/12;C30B29/38;H01F1/34;H01F41/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

本發明公開了一種使用電化學溶液法制備鐵氮磁性材料的方法及裝置，所述方法以純鐵或鐵顆粒為陽極，以除純鐵或鐵顆粒之外的導電型材料為陰極，以LiCl、KCl、NH₄OH、Li₃N中的一種或幾種的水溶液為反應溶液，向陰極通入氮氣，在?40℃到+100℃溫度的攪拌條件下，在0?24V的直流電壓和0?6安培的直流電流下進行電化學反應，在陰極上淀積鐵氮磁性材料。本發明提出的電化學溶液法，用來快速生長鐵氮單晶材料，該方法具有低成本、快生長速度、高質量、大面積等優點。

技術領域

本發明涉及磁性材料技術領域，具體涉及一種使用電化學溶液法制備鐵氮磁性材料的方法及裝置。

背景技術

鐵氮體系材料種類繁多，各個相之間關系錯綜復雜，所以對鐵氮材料開展研究，近年鮮有整個鐵氮系材料全面研究工作的報道，一般而言，相關研究組從實際需求出發，僅針對某種感興趣的鐵氮材料開展研究。例如，對于磁記錄領域的應用，研究人員感興趣的是具有超高飽和磁場強度的α”-Fe₁₆N₂以及γ’-Fe₄N相；軟磁變壓器領域的應用，則對表面電阻率高且具有高飽和磁場強度的γ’-Fe₄N相感興趣；永磁方面的研究，對磁晶各向異性能量較高的α”-Fe₁₆N₂相感興趣；表面涂覆方面，則針對對高氮含量的FeN或Fe₂N開展研究工作。

關于γ’-Fe₄N的研究，國內外很快就達成了共識，該材料性能穩定，表面電阻較高，晶體結構對稱，磁晶各向異性能量低，在整體性能上與鐵氧體類似，屬于中低端軟磁材料，可用來制作變壓器磁芯、電感、扼流圈等磁性元件，但對應的截止頻率較低、損耗較高，無法與高端的軟磁材料相提并論。

關于α”-Fe₁₆N₂的研究，則出現了一定的波折，α”-Fe₁₆N₂是否具有高達3.0T的飽和磁化強度曾存在很大的爭議。上個世紀九十年初，國際材料學界對此有過激烈的爭論但當時未有定論，沉寂多年之后，由于α”-Fe₁₆N₂在科學和技術上的重要價值，這一問題近期又成為材料研究的熱點。

α”-Fe₁₆N₂相是Jack于1951年首先報道的，是一種有序的亞穩相。有序是指N原子在Fe晶格中排列有序，三個晶軸方向間隔排列，對邊方向交錯排列。亞穩是因為這種結構在200℃以上的溫度下熱處理時會分解為α-Fe和γ’-Fe₄N。1972年，Kim等人在研究Fe薄膜的磁性和真空度的關系時(使用N₂來改變真空室的真空度)，發現Fe-N具有比Fe更高的飽和磁化強度，并根據相圖認為有α”-Fe₁₆N₂相形成，飽和磁化強度高達2.83T。1989年，Komuro等人用分子束外延的方法在GaAs基板上制備了單晶的α”-Fe₁₆N₂薄膜，其飽和磁化強度在2.8-3.0T之間。這一結果在實驗和理論兩方面都得到了其他獨立的研究組的證實。

無論從科學還是從技術角度考慮，α”-Fe₁₆N₂的高飽和磁化強度均具有重要的意義。理論上的意義在于，Fe₁₆N₂的高飽和磁化強度，表明現有的凝聚態理論對Fe、N原子的交換作用的估計是不足的，需要很大的改進。從應用角度考慮，在磁記錄中，磁頭所能產生的最大磁場決定于材料的飽和磁化強度，而磁頭的磁化場直接與磁記錄密度相關。目前現有磁頭工藝能夠提供約1.9T的磁化場，如果采用高飽和磁化強度的Fe₁₆N₂做為磁頭材料，則能將磁頭場提高近50％，能夠在現有工藝水平下將記錄密度進一步提升。在永磁材料領域，材料的最大磁能積正比于其飽和磁化強度的平方，采用α”-Fe₁₆N₂能夠將磁能積極限提高40％，或者將材料體積降低30％。