[發明專利]從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法

在審

• 申請號: 202111164168.2
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113981243A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 張利誠;李麗娟;李晉峰;時東;宋富根;彭小五;姬連敏;宋雪雪;張禹澤;聶鋒;王杏芳;曾忠民
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C22B26/20;C22B3/26
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰;黃進

1.一種從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，包括：

提供萃取水相：以高鈉鋰比的鹽湖鹵水作為萃取水相；其中，所述鹽湖鹵水中包含有Li⁺、Na⁺、Ca²⁺和Mg²⁺，Li⁺的質量濃度為0.01g/L～10g/L，鈉離子質量濃度為5g/L～120g/L，并且Na⁺與Li⁺的質量比為10：1～200：1；

提供萃取有機相：將萃取劑、協萃劑以及稀釋劑混合，配制萃取有機相；其中，所述萃取劑為雙酮類化合物，所述協萃劑為含鹵素的有機膦類化合物；

萃取步驟：將所述萃取有機相和所述萃取水相相互混合進行1級以上的逆流萃取，待萃取平衡后分相，獲得萃余液和第一負載有機相；

鈉反萃步驟：使用第一反萃液對所述第一負載有機相進行1級以上的逆流反萃或1級以上的錯流反萃，待反萃平衡后分相，獲得鈉鹽溶液和含有Li⁺、Ca²⁺和Mg²⁺的第二負載有機相；

鋰反萃步驟：使用第二反萃液對所述第二負載有機相進行1級以上的逆流反萃或1級以上的錯流反萃，待反萃平衡后分相，獲得鋰鹽溶液和含有Ca²⁺和Mg²⁺的第三負載有機相；

鈣反萃步驟：使用第三反萃液對所述第三負載有機相進行1級以上的逆流反萃或1級以上的錯流反萃，待反萃平衡后分相，獲得鈣鹽溶液和含有Mg²⁺的第四負載有機相；

鎂反萃步驟：使用第四反萃液對所述第四負載有機相進行1級以上的逆流反萃或1級以上的錯流反萃，待反萃平衡后分相，獲得鎂鹽溶液和空有機相。

2.根據權利要求1所述的從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，所述萃取有機相中，

所述雙酮類化合物的結構式為：

其中，R₁為C1～C20的直鏈或帶有支鏈的烷基或芳香基，R₂為C1～C20的含氟取代的直鏈或帶有支鏈的烷基或芳香基；

所述含鹵素的有機膦類化合物的結構式為：

其中，R1’、R2’和R3’分別獨立地選自C1～C8的直鏈或帶有支鏈的烷基、烷氧基或苯基,X選自Cl、Br或I。

3.根據權利要求2所述的從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，所述萃取有機相中，所述萃取劑和所述協萃劑的物質的量濃度分別為0.01mol/L～3.0mol/L。

4.根據權利要求1所述的從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，所述萃取步驟中，將萃取有機相和萃取水相按照體積比為1:10～10:1的比例混合進行1～10級逆流萃取，單級萃取時間為1min～20min。

5.根據權利要求1所述的從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，所述第一反萃液、第二反萃液、第三反萃液和第四反萃液分別獨立地選自0.01mol/L～12mol/L的鹽酸、硫酸或硝酸溶液。

6.根據權利要求5所述的從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，所述鈉反萃步驟中，將第一負載有機相和第一反萃液按照體積比為1:1～40:1的比例混合進行1～10級逆流反萃或1～10級錯流反萃，單級反萃時間為1min～20min。

7.根據權利要求5所述的從高鈉鋰比的鹽湖鹵水中萃取分離鋰及堿土金屬的方法，其特征在于，所述鋰反萃步驟中，將第二負載有機相和第二反萃液按照體積比為1:1～80:1的比例混合進行1～10級逆流反萃或1～10級錯流反萃，單級反萃時間為1min～20min。