[發明專利]連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111162408.5
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113800837B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 賀敏;仰宗寶;楊慶光
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學
• 主分類號: C04B28/00
• 分類號: C04B28/00;C04B40/02;C04B41/84
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗;趙云頡

本發明公開了一種連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料及其制備方法，制備方法包括：碳纖維的真空熱處理；鋁?硅源的活化前處理：將超細高嶺土粉末煅燒制得偏高嶺土粉末；將濃磷酸稀釋為磷酸溶液；將偏高嶺土粉末與磷酸溶液混勻制得磷酸基地質聚合物漿料；模具的準備與預處理；連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料的成型：通過絲網印刷方式將漿料均勻印刷在預處理后的碳纖維上，隨后逐層疊放至預制好的模具上，形成粗坯；固化與脫模養護；硅樹脂溶液表面處理。制得的復合材料由磷酸基地質聚合物和均勻分布于磷酸基地質聚合物中的連續碳纖維構成。本發明的復合材料力學性能優良、耐高低溫性能突出，制備方法能耗成本低、工藝簡單。

技術領域

本發明屬于環保耐高溫的纖維增強無機聚合物復合材料技術領域，尤其涉及一種力學性能優良、耐高溫耐低溫性能突出的連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料及其制備方法。

背景技術

磷酸基地質聚合物是通過采用一定濃度的磷酸來激發具有一定活性的鋁硅酸鹽共聚所形成的具有三維網絡結構的P-Al-Si-O無機聚合物。由于其具有優異的化學與高溫穩定性，較低的密度、熱導率與熱膨脹系數，良好的密封性和抗氧化性能以及可調控的介電特性和摩擦特性，再加上原料來源廣泛和制備能耗成本較低等優勢，其有望在土木建筑的高溫阻燃、航空航天的隔熱防護、電子元器件的絕緣封裝、重載汽車的剎車制動、坦克裝甲的防彈抗沖擊等領域被廣泛應用。

然而，磷酸基地質聚合物較差的彎曲強度與韌性極大地限制了其應用范圍，因此有必要對其進行補強增韌。目前，國外關于磷酸基地質聚合物的研究工作開展較早，國內也已有少量高校及研究所率先開展了關于地質聚合物的補強增韌方面的研究，并取得了一定的進展。但研究工作目標主要集中在堿基地質聚合物的補強增韌方面，而關于磷酸地質聚合物的補強增韌方面的工作還鮮有文獻報導。究其主要原因，在于磷酸基地質聚合物興起時間較晚于堿基地質聚合物，發展時間也短于堿基地質聚合物，因此發展成熟的程度遠低于堿基地質聚合物，甚至在聚合機理上都仍存在觀點的不統一。磷酸基地質聚合物的補強增韌問題是當前亟待解決的關鍵工程技術問題，也是重要的科學問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種力學性能優良、耐高溫性能耐低溫性能的連續碳纖維增強磷酸基聚合物復合材料及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案。

一種連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)連續碳纖維的前處理：將二維連續碳纖維布裁切成小塊，然后將裁切好的連續碳纖維布進行真空熱處理，以移除連續碳纖維表面的有機膠后待用，然后冷卻至室溫；

(2)鋁-硅源的活化前處理：將粒徑為微米級的高嶺土粉末進行煅燒，以移除其中結合水后形成具有酸激發活性的偏高嶺土粉體；

(3)磷酸基地質聚合物漿料的制備：將步驟(2)得到的偏高嶺土粉末與磷酸溶液混勻，得到磷酸基地質聚合物漿料；

(4)連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料的成型：通過絲網印刷的方式將步驟(3)制得的磷酸基地質聚合物漿料均勻印刷在步驟(1)前處理后的連續碳纖維上，通過重復印刷的方式控制連續碳纖維表面的泥漿厚度，從而控制連續碳纖維與磷酸基地質聚合物基體的體積分數，最后將表面均勻涂覆有磷酸地質聚合物泥漿的連續碳纖維逐層疊放至預處理好的模具上，將兩側模具加壓合攏，形成致密的連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物粗坯；

(5)固化與脫模養護：將步驟(4)形成的致密粗坯進行初步固化，然后脫模，將脫模后的連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物預制體升溫，進一步固化，以進一步完成基體的聚合反應；

(6)表面處理：將步驟(5)固化與脫模養護后的復合材料放入硅樹脂溶液中浸漬，浸漬結束后取出、晾干，進行交聯反應，得到連續碳纖維增強磷酸基地質聚合物復合材料。