[發明專利]一種超低灰煤基電容炭的制備方法

有效

• 申請號: 202111162251.6
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113929094B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 李學振;楊光明;熊善新;朱長勇;李振;魏英華;汪曉琴;徐迎節;劉健;周亞北;楊超;周安寧;李靜偉;張振武;方媛;高靜
• 申請（專利權）人: 國家能源集團寧夏煤業有限責任公司;西安科技大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/318;C01B32/354;H01G11/44;H01G11/34;H01G11/24
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 熊保

本發明公開了一種超低灰煤基電容炭的制備方法，包括(1)將原料無煙煤粉碎然后篩分，得到篩下物煤粉；(2)向所得煤粉中加入酸和分散劑進行反應處理，然后對反應產物進行固液分離、洗滌和干燥，得到酸處理煤；(3)將所得酸處理煤活化處理，得到活化料；(4)向所得活化料中加入水和絡合劑，然后在超聲條件下進行電泳處理；和(5)將步驟(4)所得產物經固液分離、洗滌并干燥得到煤基電容炭。本發明得到的電容炭具有大的比表面積，超低的灰分，可直接作為產品，也可根據生產要求做成電極材料應用于儲能領域。煤基電容炭用作電極材料時，表現出高的比電容，良好的倍率特性。

技術領域

本發明涉及煤基碳材料領域，尤其涉及一種超低灰煤基電容炭的制備方法。

背景技術

煤基電容炭的灰分幾乎全部來自原料煤,灰成分主要有SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、Fe₂O₃、K₂O、Na₂O等。灰分對煤基電容炭的制造過程及產品的性能產生很大的影響。在制造過程中，灰分中多數無機質對活化過程中的造孔有一定的影響，特別是比表面積方面；煤基電容炭灰分過高，對其在電極材料的應用很受限，會影響電極材料的比電容值的大小。在制備煤基電容炭過程中常見的脫灰方法有直接酸洗脫灰，或者酸堿混合脫灰等。然而由于加酸堿脫灰反應完畢進行洗滌時，會出現一層油膜，油膜中還存在一些未反應的煤以及其他的雜質，這會對最終灰分的結果產生不良的影響。還存在采用常見的脫灰方法處理，一些金屬離子無法去除，對整個電極材料的性能有影響。

另外，現有專利技術多以木質、稻殼等生物質材料為原料制備超級電容炭，通過論文可以查到。而現有的超級電容炭多以煙煤、無煙煤為原料制備，則多是簡單的采用酸堿脫灰技術和常規炭活化工藝，制備的超級電容炭灰分高，電容性能較差。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種超低灰煤基電容炭的制備方法，以便成功制備出高性能的煤基電容炭，可以用于電極材料或者直接作為產品。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種超低灰煤基電容炭的制備方法，其中，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將原料無煙煤粉碎然后篩分，得到篩下物煤粉；

(2)向所得煤粉中加入酸和分散劑進行反應處理，然后對反應產物進行固液分離、洗滌和干燥，得到酸處理煤；

(3)將所得酸處理煤活化處理，得到活化料；

(4)向所得活化料中加入水和絡合劑，然后在超聲條件下進行電泳處理；和

(5)將步驟(4)所得產物經固液分離、洗滌并干燥得到煤基電容炭。

根據本發明的制備方法，優選地，步驟(1)中的篩分為多級篩分，多級篩分后所得篩下物煤粉的粒度小于400目(也即可以通過400目的泰勒標準篩)，比如依次通過200目篩、300目篩和400目篩。

根據本發明的制備方法，優選地，步驟(2)中，向所得煤粉中加入酸和分散劑進行反應處理時分兩步進行，其中第一步為加入氫氟酸和分散劑進行反應處理，第二步為進一步加入鹽酸和硫酸中的一種以及分散劑進行反應處理。

根據本發明的制備方法，優選地，在第一步和第二步中，酸的加入量與煤粉的質量比為2:1-6:1，比如3：、4:1或5:1；本領域技術人員理解，在第一步和第二步中的酸為酸溶液，其中酸的濃度可以為20-30wt％。

根據本發明的制備方法，優選地，在第一步和第二步中，所述分散劑的加入量為煤粉質量的0.2-2wt％，比如0.5wt％、1wt％或1.5wt％。