[發明專利]一種精準預測中間相瀝青熱分解進程的方法

在審

• 申請號: 202111161348.5
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113791106A
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 葉崇;吳晃;黃東;劉金水;葉高明;付燦龍;何佳
• 申請（專利權）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00;B01J6/00;C01B32/05
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明屬于高性能炭材料制備技術領域，本發明公開了一種精準預測中間相瀝青熱分解進程的方法，首先將中間相瀝青粉末樣裝入熱分析儀通過改變恒溫時間進行三組不同溫度下的測試，得中間相瀝青熱分解失重量Δw與恒溫時長t的數據，將其擬合得到冪函數Δw＝Ct^b，對其求導，得到反應速率常數k＝bC；再根據阿倫尼烏斯方程k＝Aexp(?Ea/(RT))，求得中間相瀝青的熱分解反應活化能Ea和指前因子A，最后得到中間相瀝青的分解反應動力學方程Δw＝exp(ln(A/b)?8.314Ea/T+blnt)。本發明可以精準預測相應中間相瀝青的熱分解進程，為中間相瀝青基泡沫炭、中間相瀝青基炭纖維及針狀焦等的制備提供理論指導。

技術領域

本發明涉及高性能炭材料制備技術領域，尤其涉及一種精準預測中間相瀝青熱分解進程的方法。

背景技術

中間相瀝青是制造高性能炭材料(如中間相瀝青基泡沫炭、中間相瀝青基炭纖維、針狀焦、中間相碳微球和超高比表面積活性炭等)的優良前驅體，廣泛應用于航空航天、國防工業、尖端科技、日常生活等多個方面。

中間相瀝青是由煤瀝青、石油瀝青以及芳烴化合物等經過熱縮聚反應或催化聚合反應制得的大分子稠環化合物，相對分子質量通常分布在370～2000之間。而在中間相瀝青基泡沫炭、中間相瀝青基炭纖維以及針狀焦等的制備過程中通常需要在惰性氣體保護下對中間相瀝青進行300℃以上的高溫長時間熱處理，此時中間相瀝青體系中會有小分子或大分子熱解產生的揮發物不斷逸出。例如，中國發明專利(CN105197912A)通過中間相瀝青中熱分解產生的揮發份自發泡而得到碳納米管/泡沫炭復合材料生料；中國發明專利(CN100374367C)以石油基中間相瀝青為原料自反應發泡制備泡沫炭材料。

但現有的利用中間相瀝青合成泡沫炭材料和復合材料等其它物質的方法中對于中間相瀝青的熱分解進程并沒有進行監測，熱處理恒溫時間過長，會導致生產成本高，熱處理恒溫時間太短，中間相瀝青在熱處理過程中揮發出的輕質組分和熱解組分形成泡沫少，不利于制備中間相瀝青基泡沫炭；且熱處理恒溫時間太短，輕組分沒有徹底脫除不利于中間相瀝青纖維的熔融紡絲和針狀焦的制備。因此，發展可以準確預測中間相瀝青熱分解進程的方法，精確預測熱處理恒溫時長成為必要。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種精準預測中間相瀝青熱分解進程的方法，本發明采用熱分析儀監測中間相瀝青的熱分解過程，再結合阿累烏尼斯方程得到中間相瀝青的熱分解動力學方程，對中間相瀝青的熱分解進程進行精準預測。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種精準預測中間相瀝青熱分解進程的方法，包括如下步驟：

(1)將中間相瀝青粉碎，得到中間相瀝青粉末樣；

(2)打開熱分析儀的保護氣體，流量設置為100±1mL/min，進行去皮操作；

(3)向熱分析儀內裝入步驟(1)所得中間相瀝青粉末樣，先升溫處理，升到一定溫度時再恒溫處理一段時間；

(4)選擇三個溫度點進行測試，調節不同的恒溫時長得到三組不同溫度下中間相瀝青熱分解失重量Δw與恒溫時長t的對照數據，將三組數據擬合得到冪函數Δw＝Ct^b，b為恒溫時長的指數因子，C為三組數據Δw對應t^b的斜率；

(5)將冪函數Δw＝Ct^b兩邊同時對恒溫時長t進行求導，得到反應速率常數k＝bC；根據阿倫尼烏斯方程k＝Aexp(-Ea/(RT))，兩邊同時取對數得到lnk＝lnA-Ea/(RT)，將三組不同溫度下中間相瀝青熱分解的lnk值作為縱坐標，1/T值作為橫坐標作圖，斜率即為-Ea/R的值，截距為lnA的值，R為摩爾氣體常量，由此可求得中間相瀝青的熱分解反應活化能Ea和指前因子A；

(6)最后得到中間相瀝青的分解反應動力學方程Δw＝exp(ln(A/b)-8.314Ea/T+blnt)。