[發明專利]一種直接生產電子級過氧化氫和丙酮的方法

在審

• 申請號: 202111160052.1
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113999094A
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 張凱
• 申請（專利權）人: 西安吉利電子新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C45/29
• 分類號: C07C45/29;C07C49/08;C07C29/76;C07C29/80;C07C31/10;C01B15/027
• 代理公司: 西安維賽恩專利代理事務所(普通合伙) 61257
• 代理人: 劉春

本發明公開了一種直接生產電子級過氧化氫和丙酮的方法，按照以下步驟實施：步驟1、將工業級異丙醇通入樹脂過濾器，以得到去雜質異丙醇；步驟2、將所述去雜質異丙醇通入第一精餾塔，并分離出高濃度異丙醇和水；步驟3、向帶氧氣分布器的上部加入高濃度異丙醇和30L過氧化氫，向帶氧分布器的底部通入氧氣，反應后得到反應混合物；步驟4、將所述反應混合物通入分離塔，并分離出工業級雙氧水和分離混合物；再將分離混合物通入第二精餾塔中，并分離得到工業級丙酮和醇水共沸物；其中，在進行步驟1之前，將實驗設備的管道、反應罐、儲罐的內壁用聚四氟乙烯進行內襯處理。從而解決了現有技術中制備電子級過氧化氫和丙酮的產品雜質含量高的問題。

技術領域

本發明屬于電子化學品生產技術領域，具體涉及一種直接生產電子級過氧化氫和丙酮的方法。

背景技術

近年來隨著電子工業的迅速發展，特別是伴隨著集成電路、光伏電池等行業的快速發展，電子級過氧化氫的需求量呈急劇增長態勢。電子級過氧化氫及丙酮廣泛應用于電子工業領域，是集成電路生產所必需的電子化學品之一，主要用做半導體晶片的清洗劑、腐蝕劑和光刻膠的去除劑，電子工業支取高級絕緣層、去除電鍍液中的無機雜質等，它的純度對集成電路、晶片的成品率及可靠性都有著十分重要的影響。

國內目前多采用以蒽醌法制作工業級過氧化氫，工業級丙酮從乙酸得到乙酸鈣,然后加熱至150-160攝氏度分解生成丙酮和碳酸鈣。再以工業級過氧化氫或丙酮采用精餾、溶劑萃取、離子交換樹脂、吸附法等方法去制備電子級過氧化氫和丙酮。此方法中工藝較為復雜，導致成本較高。因工業級過氧化氫和丙酮在生產過程中未對產品所接觸的管道、儲罐、反應器等做防污染處理，所以至少需要兩步才能生產出電子級產品，中間被污染的情況時有發生，產品不穩定。

發明內容

本發明的目的是提供一種直接生產電子級過氧化氫和丙酮的方法，以解決現有技術中制備電子級過氧化氫和丙酮的產品雜質含量高的問題。

本發明采用以下技術方案：一種直接生產電子級過氧化氫和丙酮的方法，其特征在于，按照以下步驟實施：

步驟1、將工業級異丙醇通入樹脂過濾器，以得到去除了金屬離子的去雜質異丙醇；

步驟2、將去雜質異丙醇通入第一精餾塔，并分離出高濃度異丙醇和水，高濃度異丙醇的濃度大于99％；

步驟3、向帶氧氣分布器的上部加入高濃度異丙醇和30L過氧化氫，同時向帶氧分布器的底部通入氧氣，在帶氧氣分布器內部進行液相氧化反應后得到反應混合物、并產生廢氣排出；反應混合物包括丙酮、雙氧水和醇水共沸物；

步驟4、將反應混合物通入分離塔，并分離出工業級雙氧水和分離混合物；再將包含丙酮和醇水共沸物的分離混合物通入第二精餾塔中，并分離得到工業級丙酮和醇水共沸物；

其中，在進行步驟1之前，先進行以下處理：

將樹脂過濾器、第一精餾塔、帶氧氣分布器、分離塔和第二精餾塔內部與原料、成品及物料反應接觸的管道、反應罐、儲罐的內壁用聚四氟乙烯進行內襯處理；內襯處理完成后，用純水清洗管道、反應罐、儲罐的內部，再用過氧化氫浸泡至少48小時，后用純水浸泡至少24小時并沖洗，檢查密封后備用。

進一步的，用UP級以上過氧化氫水溶液進行浸泡、沖洗。

進一步的，步驟1中，工業級異丙醇的純度99.9％、且雜質小于10ppm。

進一步的，步驟2中，高濃度異丙醇以15-35L/h的流量通入帶氧氣分布器，過氧化氫以0.3-0.8L/h的流量通入帶氧氣分布器，過氧化氫級別在UP級及以上級別。

進一步的，步驟3中，通入的氧氣純度99.999％，氧氣以30m³/h·m²的流量進入帶氧氣分布器，帶氧氣分布器的壓力為0.98MPa，反應溫度維持在 100--120℃之間。