[發明專利]一種片狀磷化鎳陣列電極材料的非酸介質制備方法

在審

• 申請號: 202111158927.4
• 申請日: 2021-09-30
• 公開（公告）號: CN113881964A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 馮苗;朱阿元
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C25B11/077
• 分類號: C25B11/077;C25B1/04;C25B11/031;C25B11/061
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種片狀磷化鎳陣列電極材料的制備方法，其特征在于：采用非酸介質水熱法和化學氣相沉積法在泡沫鎳基底上生長片狀磷化鎳陣列。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）泡沫鎳的預處理：依次用丙酮、3mol/L鹽酸、乙醇和去離子水超聲清洗10~20min，60℃烘干備用；

（2）泡沫鎳的氧化活化與晶面預取向：在去離子水和乙醇的混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨和雙氧水，超聲處理10~20min，加入泡沫鎳，超聲處理10~20min，180℃水熱反應16~24h，自然冷卻至室溫，取出活化好的泡沫鎳，用去離子水和乙醇各沖洗三遍，60℃烘干備用；

（3）片狀氫氧化鎳陣列的結構有序生長：將雙氧水和去離子水混合，超聲處理10~20min，加入1mmol/L十六烷基三甲基溴化銨溶液，超聲處理10~20min；加入步驟（2）得到的泡沫鎳，超聲處理10~20min，180℃水熱反應16~24h，自然冷卻至室溫，取出泡沫鎳樣品，用去離子水和乙醇各沖洗三遍，60℃烘干，得到片狀氫氧化鎳陣列/泡沫鎳材料；

（4）片狀磷化鎳陣列的制備：將次磷酸鈉和片狀氫氧化鎳陣列/泡沫鎳材料分別置于瓷舟的兩端，將瓷舟放入管式爐中，使次磷酸鈉處于上風口，通入氮氣，在400℃下熱處理1h，得到片狀磷化鎳陣列/泡沫鎳電極材料。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）中雙氧水的量為5~10mL，去離子水的量為0~5mL，乙醇的量為5~10mL，十六烷基三甲基溴化銨的量為164~328mg。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（3）中雙氧水的量為5~10mL，去離子水的量為17~24mL，十六烷基三甲基溴化銨溶液的量為1~3mL。

5.根據權利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述的雙氧水的質量分數為30%。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（4）中次磷酸鈉的量為80~120mg，管式爐的升溫速率為2℃/min。

7.一種如權利要求1所述的方法制得的片狀磷化鎳陣列電極材料。

8.一種如權利要求1所述的方法制得的片狀磷化鎳陣列電極材料應用于電催化產氫反應。