[發(fā)明專利]廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法及電池級(jí)磷酸鐵的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111158425.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-09-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113880063B | 公開（公告）日： | 2023-05-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李立平;黃鏗齊;譚澤;黃司平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣東光華科技股份有限公司;珠海中力新能源材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B25/37 | 分類號(hào)： | C01B25/37 |
| 代理公司： | 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224 | 代理人： | 黎金娣 |
| 地址： | 515061 *** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 廢舊 磷酸 鐵鋰提鋰后磷 鐵渣 方法 電池 制備 | ||
1.一種廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法，其特征在于，包括以下步驟：
將廢舊磷酸鐵鋰提鋰后的磷鐵渣、鐵單質(zhì)、酸和水混合，發(fā)生酸浸反應(yīng)，制得漿料A；
將所述漿料A和除鋁劑混合，發(fā)生除鋁反應(yīng)，然后去除固體，得到除鋁后的磷鐵液；
所述除鋁劑選自吡啶甲酸類化合物、喹啉甲酸類化合物和異喹啉-3-甲酸類化合物中的至少一種；
所述吡啶甲酸類化合物選自2-吡啶甲酸、3-苯基-2-吡啶甲酸、2-吡啶甲酸甲酯、2-吡啶甲酸乙酯、2-吡啶甲酸丙酯或2-吡啶甲酸丁酯；
所述喹啉甲酸類化合物選自2-喹啉甲酸、2-喹啉甲酸甲酯、2-喹啉甲酸乙酯、2-喹啉甲酸丙酯或2-喹啉甲酸丁酯；
所述異喹啉-3-甲酸類化合物選自異喹啉-3-甲酸、異喹啉-3-甲酸甲酯、異喹啉-3-甲酸乙酯、異喹啉-3-甲酸丙酯或異喹啉-3-甲酸丁酯；
所述除鋁劑和所述廢舊磷酸鐵鋰提鋰后的磷鐵渣的質(zhì)量比為（0.01～0.1）：1；
所述鐵單質(zhì)和所述廢舊磷酸鐵鋰提鋰后的磷鐵渣的質(zhì)量比為（0.15～0.35）：1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法，其特征在于，所述的酸選自鹽酸、硫酸和磷酸中的至少一種；和/或
所述酸和所述廢舊磷酸鐵鋰提鋰后的磷鐵渣的質(zhì)量比為（0.5～1.5）：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法，其特征在于，所述的酸選自鹽酸、硫酸或磷酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法，其特征在于，所述漿料A的固液比為20g/L～150g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法，其特征在于，所述酸浸反應(yīng)的參數(shù)包括：
反應(yīng)溫度為40℃～80℃，反應(yīng)時(shí)間≥4小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法，其特征在于，所述除鋁反應(yīng)的參數(shù)包括：
反應(yīng)溫度為50℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間≥2小時(shí)；和/或
所述除鋁反應(yīng)在惰性氣體、二氧化碳或氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。
7.一種電池級(jí)磷酸鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
按照權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)的廢舊磷酸鐵鋰提鋰后磷鐵渣的除鋁方法制得所述磷鐵液；
將所述磷鐵液與氧化劑、pH調(diào)節(jié)劑混合，發(fā)生氧化反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電池級(jí)磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述氧化劑選自過(guò)氧化氫、空氣、臭氧或氧氣中的至少一種，和/或
所述pH調(diào)節(jié)劑選自氨水、碳酸銨或碳酸氫銨中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電池級(jí)磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述氧化劑和所述廢舊磷酸鐵鋰提鋰后的磷鐵渣的質(zhì)量比為（0.3～0.9）:1；和/或
所述氧化反應(yīng)的參數(shù)包括：反應(yīng)溫度為40℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間≥4小時(shí)，反應(yīng)體系的pH值為1.5～2；和/或
在所述氧化反應(yīng)結(jié)束后，還進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和干燥處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電池級(jí)磷酸鐵的制備方法，其特征在于，步驟如下：
將500g磷鐵渣、125g鐵粉、24.7kg純水，127.5g98%硫酸和147g85%磷酸混合調(diào)漿，在40℃下反應(yīng)時(shí)間8.0小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到含F(xiàn)e2+、Al3+、PO43-的酸性漿料A；
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，往漿料A中加入50g的異喹啉-3-甲酸乙酯，控制反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，固液分離，得到除鋁后的磷鐵液；
往磷鐵液以1.09L/分鐘的流速往溶液中通入氧氣，并通過(guò)減壓閥控制溶液氧分壓為1.2?MPa，碳酸銨調(diào)節(jié)pH至1.6，在80℃下反應(yīng)4小時(shí)后固液分離，洗滌，得到電池級(jí)磷酸鐵，收率為96.8%。
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