[發(fā)明專利]一種甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111156167.3 | 申請日： | 2021-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN113773219A | 公開（公告）日： | 2021-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 殷曉偉;王姝 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古康普藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C237/34 |
| 代理公司： | 常州市權(quán)航專利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黃晶晶 |
| 地址： | 024000 內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰市元寶山*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲氧氯普胺雙氯新 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括如下反應(yīng)步驟：
(1)式II化合物與氯代試劑反應(yīng)生成式III化合物；
(2)式III化合物與堿性試劑反應(yīng)生成式IV化合物；
(3)式IV化合物在CDI存在下，與N,N-二乙基乙二胺反應(yīng)生成式I化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的氯代試劑選自Cl2、Cl2O、S2Cl2、SO2Cl2、t-BuOCl或NCS中的一種或幾種；所述氯代試劑與式II化合物的摩爾比為1:1～3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的氯代試劑選自NCS；所述氯代試劑與式II化合物的摩爾比為2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，任選地，所述步驟(1)中還包括用四氫呋喃/石油醚重結(jié)晶步驟；所述四氫呋喃與石油醚的體積比為5:10～5:20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的堿性試劑為LiOH、NaOH或KOH中的一種或幾種；所述堿性試劑與式III化合物的摩爾比為2:1～4:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，任選地，所述步驟(2)中還包括pH調(diào)節(jié)、加水打漿、過濾、加乙醇/水重結(jié)晶步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述pH調(diào)節(jié)至4～6。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的反應(yīng)溶劑為乙腈、二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中CDI、N,N-二乙基乙二胺與式IV化合物的摩爾比為1～1.5:1～1.5:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲氧氯普胺雙氯新雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應(yīng)溫度為70℃～100℃；所述步驟(2)的反應(yīng)溫度為0℃至體系回流溫度；所述步驟(3)的反應(yīng)溫度為0℃至體系回流溫度。
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