[發明專利]一種提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法

在審

• 申請號: 202111154912.0
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113884596A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 周婭;李霞;羅麗卉;王棚
• 申請（專利權）人: 四川省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 郭艷艷

1.一種提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將谷物粉碎，然后溶解于Tris-HCl溶液中，再向其中加入蛋白酶XIV振蕩酶解，最后離心收集上清液，過濾膜，得檢測液；

(2)將步驟(1)中的檢測液經液相色譜分離后在ICP-MS條件下進行檢測；其中，液相色譜檢測條件為：pH值為5.1的檸檬酸為流動相；ICP-MS檢測條件為：甲烷為反應氣，甲烷流量為0.40ml/min-0.8ml/min，反應池抑制參數為0.4-0.6。

2.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中Tris-HCl溶液中谷物的質量濃度為4-6％。

3.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中于36-38℃、100～120r/min振蕩條件下酶解10-14h。

4.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中蛋白酶XIV的用量為谷物重量的4-20％。

5.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中于7000-9000r/min的轉速離心8-12min。

6.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中液相色譜的陰離子交換柱的型號為PRP-X100，pH值為5.1的檸檬酸的濃度為4-6mmol/L，流速為0.8-1.2mL/min，進樣量為80-120μL。

7.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中ICP-MS檢測過程中，發射功率為1200-1700W，輔助氣流量為1-1.4L/min，等離子氣流量16-20L/min，霧化器流量0.8-0.9L/min，采樣錐為鎳錐，霧化器為同心玻璃霧化器。

8.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中ICP-MS檢測過程中，發射功率為1500W，輔助氣流量為1.2L/min，等離子氣流量18L/min，霧化器流量0.89L/min，采樣錐為鎳錐，霧化器為同心玻璃霧化器。

9.如權利要求1所述的提高谷物中有機硒檢出限的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中甲烷流量為0.6ml/min，反應池抑制參數為0.5。