[發明專利]一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111153242.0
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113818039B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 郭大剛;羅浩;張珂馨;高燕
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C25B11/054
• 分類號: C25B11/054;C25B11/065;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 白文佳

1.一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料的制備方法，其特征在于，包括如下過程：

將石墨烯卷-碳納米管三維碳材料加入溶液A中，之后進行水熱反應，將水熱反應的產物進行清洗、烘干，得到所述三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料；

其中，石墨烯卷-碳納米管三維碳材料的制備過程包括：

向氧化石墨烯水分散液中加入六水合硝酸鎳，經攪拌溶解、淬冷，冷凍干燥后得到包裹硝酸鎳的氧化石墨烯卷；

在包裹硝酸鎳的氧化石墨烯卷上進行碳納米管的CVD生長，得到石墨烯卷-碳納米管三維碳材料；

其中，溶液A的制備過程包括：將二水合鉬酸鈉和六水合硝酸鈷加入含硒水合肼溶液，之后加入溶劑，攪拌均勻得到溶液A；

制備石墨烯卷-碳納米管三維碳材料的過程中，氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯質量濃度為0.5?~?5mg/mL；

六水合硝酸鎳與氧化石墨烯的質量比為（1~10）:（10~1）；

在包裹硝酸鎳的氧化石墨烯卷上進行碳納米管的CVD生長時：

先將包裹硝酸鎳的氧化石墨烯卷進行熱處理，之后切換碳源氣體進行碳納米管的CVD生長；

含硒水合肼溶液中，硒濃度為1~5mg/mL；二水合鉬酸鈉中的鉬與含硒水合肼溶液中的硒摩爾比為1:（2~4），二水合鉬酸鈉中的鉬與六水合硝酸鈷中的Co的摩爾比為（20~100）:1。

2.根據權利要求1所述的一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料的制備方法，其特征在于，制備石墨烯卷-碳納米管三維碳材料的過程中，向氧化石墨烯水分散液中加入六水合硝酸鎳后，磁力攪拌20~30min溶解后超聲30~60min；

冷凍干燥時的溫度為-30~-10℃，真空度為10~50Pa，冷凍干燥時間為36~48h。

3.根據權利要求1所述的一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料的制備方法，其特征在于，將包裹硝酸鎳的氧化石墨烯卷進行熱處理時，在Ar氣氛下，將包裹硝酸鎳的氧化石墨烯卷以3~10℃/min加熱至700~800℃，再保溫20~40min，熱處理完成；

進行碳納米管的CVD生長時，采用的碳源氣體為5%~10%乙烯-氬氣混合氣體，氣流速度為100~200sccm，生長時間為30~60min。

4.根據權利要求1所述的一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑采用DMF溶劑，二水合鉬酸鈉、六水合硝酸鈷與含硒水合肼溶液的總體積DMF溶劑的體積相同；

將二水合鉬酸鈉和六水合硝酸鈷加入含硒水合肼溶液，之后加入DMF溶劑，超聲20~30min，得到溶液A。

5.根據權利要求1所述的一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料的制備方法，其特征在于，將石墨烯卷-碳納米管三維碳材料加入溶液A中時，按照石墨烯卷-碳納米管三維碳材料與二水合鉬酸鈉的質量比為1:（1~10）的比例進行添加。

6.根據權利要求1所述的一種三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料的制備方法，其特征在于，進行水熱反應時，在180~200℃條件下反應10~15h，之后將水熱反應的產物用去離子、水乙醇依次清洗，清洗干凈后于40~80℃下進行烘干，得到所述三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料。

7.一種通過權利要求1-6任意一項所述制備方法制得的三維碳材料/二硒化鉬電催化析氫材料。