[發明專利]一種糖類化合物中苯胺殘留的高效液相色譜檢測方法

有效

• 申請號: 202111150548.0
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113686999B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 褚樂之;吳丹;鮑華軍;葉立文
• 申請（專利權）人: 常州合全藥業有限公司;泰興合全藥業有限公司;泰興合全生命科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 劉昌榮

1.一種糖類化合物中苯胺殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）標準對照品溶液制備：稱取適量苯胺至含一定量稀釋劑的容量瓶中，繼續加稀釋劑定容并搖勻形成苯胺儲備液；移取適量的苯胺儲備液至含一定量的稀釋劑的容量瓶中，再加入萃取劑定容并搖勻，靜置后，得到的上層溶液為標準對照品溶液；

2）供試品溶液配制：稱取適量糖類化合物溶液至容量瓶，加一定量的稀釋劑，再加入能抑制苯胺與糖類化合物反應的萃取劑定容并搖勻，靜置后，得到的上層溶液為供試品溶液；

3）色譜條件：

色譜柱采用C18色譜柱；

檢測器采用DAD檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B；所述流動相A是乙酸銨的水溶液，其中乙酸銨的濃度為10?mmol/L；所述流動相B為乙腈；

采用梯度洗脫，所述梯度洗脫程序按如下程序進行：流動相A+流動相B=100%，0-12min，流動相A的體積百分比由90%遞減至20%；12-13min，流動相A的體積百分比由20%遞增至90%；13-18min，流動相A保持體積百分比為90%；

4）測定方法：采用外標法計算出供試品溶液中苯胺的含量；

所述糖類化合物為葡萄糖；

所述稀釋劑為乙腈和水的混合液，其中乙腈和水的體積比為1:9；

所述萃取劑為乙酸乙酯。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱的長度為150mm。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為20℃-40℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，流速為0.8-1.5mL/min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述檢測器的檢測波長為220-240nm。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，進樣量為3-8μL。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，色譜條件中流速為1.0mL/min，檢測波長為230nm，柱溫為30℃，進樣量為5μL。