[發(fā)明專(zhuān)利]一種偏析法高純鋁EBSD試樣的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111150427.6
• 申請(qǐng)日: 2021-09-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113866200A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧麗莎;蔡小宇;尹建平;甘勇;陳冷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西容創(chuàng)新材料產(chǎn)業(yè)研究院有限公司;北京科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/20058
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/20058;G01N23/203;G01N1/32;G01N1/28
• 代理公司: 廣西中知科創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45130
• 代理人: 湯凌志

本發(fā)明提供一種偏析法高純鋁EBSD試樣的制備方法，屬于偏析法制備高純鋁技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：制作夾持工具；機(jī)械取樣；機(jī)械打磨；機(jī)械拋光；電解拋光；干燥保存。該方法可方便、快捷地獲得符合EBSD分析要求的偏析法高純鋁箔的樣品試面，為偏析法高純鋁箔的晶粒取向信息如單晶定向、織構(gòu)占有率、取向差分布等的獲取提供了便利，為偏析法高純鋁箔的織構(gòu)演變與變形量的關(guān)聯(lián)研究奠定了基礎(chǔ)。且制作的打磨夾持工具可反復(fù)使用，使得實(shí)驗(yàn)時(shí)間大大縮短，實(shí)驗(yàn)成本大大降低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子鋁箔檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種偏析法高純鋁EBSD試樣的制備方法。

背景技術(shù)

鋁電解電容器是電子工業(yè)的重要元件之一，廣泛應(yīng)用于傳統(tǒng)消費(fèi)電子類(lèi)領(lǐng)域以及節(jié)能燈、新能源等諸多新興領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代電子工業(yè)的高速發(fā)展，機(jī)電產(chǎn)品集成度越來(lái)越高，要求電容器與時(shí)俱進(jìn)，向著“超大容量、超小體積”不斷進(jìn)軍。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，人們通常會(huì)通過(guò)化學(xué)腐蝕來(lái)提高比電容，由于高純鋁沿其晶體學(xué)001方向最易腐蝕發(fā)孔，因此退火態(tài)鋁箔需要具備強(qiáng)立方織構(gòu)(立方織構(gòu)占有率95％)。

影響織構(gòu)占有率的因素多種多樣，其中原料對(duì)其的影響也不可小覷，目前高純鋁錠的來(lái)源主要有兩種，一種是已被廣泛應(yīng)用的三層液電解精煉法，另一種是偏析法精鋁提純，在成分控制上不及三層液法精確，但具有明顯的節(jié)能降耗的優(yōu)勢(shì)，是未來(lái)獲得高純鋁的主要手段，目前國(guó)內(nèi)在用偏析法高純鋁制備電子鋁箔時(shí)仍存在織構(gòu)控制不十分穩(wěn)定等問(wèn)題。

電子背散射衍射(簡(jiǎn)稱(chēng)EBSD)技術(shù)可以同時(shí)獲得晶體材料微觀形貌、結(jié)構(gòu)與取向分布，被廣泛應(yīng)用于材料分析領(lǐng)域，是分析偏析法高純鋁箔的晶粒取向以及微觀織構(gòu)情況的重要手段。但由于目前關(guān)于偏析法高純鋁箔的公開(kāi)數(shù)據(jù)較少，其EBSD試樣的制樣過(guò)程的記錄也較少，傳統(tǒng)制備鋁箔的EBSD樣品時(shí)一般直接從完整鋁箔上剪切下一小塊進(jìn)行電解拋光，但是這種方法制備的樣品極易損傷，也無(wú)法進(jìn)行較長(zhǎng)距離的運(yùn)輸。而且鋁箔試樣較軟，操作難度非常大。陳錦雄(2019)為了將樣品機(jī)械拋光，通過(guò)用環(huán)氧樹(shù)脂將樣品進(jìn)行鑲嵌固化，電解拋光以后再用丙酮溶解鑲嵌樹(shù)脂，有利于樣品的處理。但是樹(shù)脂固化一般需要幾個(gè)小時(shí)，而且樹(shù)脂和丙酮溶液的使用增加了許多不定因素，增加了實(shí)驗(yàn)誤差，加長(zhǎng)了實(shí)驗(yàn)時(shí)間和實(shí)驗(yàn)成本。所以針對(duì)于偏析法高純鋁箔的EBSD測(cè)試進(jìn)行大量的試驗(yàn)并總結(jié)出一套完整、便捷的制樣方法是十分有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明目的是，針對(duì)上述問(wèn)題，提供一種偏析法高純鋁EBSD試樣的制備方法，采用夾持工具輔助打磨，使得實(shí)驗(yàn)時(shí)間大大縮短，實(shí)驗(yàn)成本大大降低。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種偏析法高純鋁EBSD試樣的制備方法，

S1.制作打磨夾持工具：包括圓柱體的底座，所述底座頂部設(shè)置有凹槽，所述凹槽的一側(cè)外壁上設(shè)置有螺孔，所述螺孔貫穿有固定螺釘。

S2.機(jī)械取樣：用線切割取樣品。

S3.機(jī)械打磨：將樣品纏繞在鋼錠上，將鋼錠放在所述夾持工具的凹槽內(nèi)，選擇最光滑的一個(gè)面作為打磨面朝上，然后用固定螺釘固定，使用SiC水砂紙和無(wú)水乙醇拋光液進(jìn)行機(jī)械打磨。

S4.機(jī)械拋光：將機(jī)械打磨的樣品使用細(xì)絲絨布和無(wú)水乙醇拋光液進(jìn)行機(jī)械拋光。

S5.電解拋光：將機(jī)械拋光的樣品進(jìn)行電解拋光，所述拋光液為高氯酸和無(wú)水乙醇的混合液。

S6.干燥保存：使用防氧化膠帶將電解拋光樣品的檢測(cè)面覆蓋，放在裝有干燥劑的試樣盒種備用。

優(yōu)選的，步驟S1中所述打磨夾持工具制作如下：

(1)制作直徑12～20mm、高度8～12mm的鋼底座；

(2)在底座中間切割出寬度8～12mm、深度3～5mm的凹槽；