[發明專利]一種生物鐵錳氧化物制電極的制備方法及電極及應用

在審

• 申請號: 202111149565.2
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113735228A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張永軍;徐安琳;孫鑫;曹利亞;潘順龍;何益得;胡勇
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461
• 代理公司: 南京燦爛知識產權代理有限公司 32356
• 代理人: 吳亞

本發明屬于電催化電極材料制備及應用領域，主要提供一種制備鐵錳氧化物電催化電極的方法。通過牛肉膏和酵母浸粉為主要成分的營養液于恒溫搖床內培養鐵錳菌生成鐵錳氧化物；通過離心、烘干、焙燒、研磨后制得電極催化劑?生物鐵錳氧化物；將鐵錳氧化物與炭黑混合，加入正丁醇、無水乙醇、聚四氟乙烯制成膏狀物，經過低溫熱壓處理于不銹鋼網表面制得生物鐵錳氧化物電催化電極。本發明在培養液中添加菌液后生成生物鐵錳混合物，利用鐵錳氧化菌的代謝產物作為制作電催化電極的催化劑，催化劑價態豐富，比表面積大。制備的電極催化性能優異，且培養條件不苛刻，操作簡單，節省成本。

技術領域

本發明屬于電催化電極材料制備技術領域，具體涉及一種生物鐵錳氧化物制電極的制備方法及電極及應用。

背景技術

芬頓試劑是以二價鐵離子和過氧化氫為反應物，在100多年前就已經被法國科學家所發現。芬頓反應在處理廢水時，往往有反應速度快，礦化程度高，綠色清潔的特點。過氧化氫是淡藍色的粘稠液體，其本身就是強氧化劑，而二價鐵離子為強還原劑，運輸過程中均存在危險，增加了運輸成本，并且芬頓反應本身處理的成本較高，污泥多。此外芬頓處理腐蝕性大，處理勞動強度大，雙氧水操作難度大。

發明內容

本發明的目的是提供一種鐵錳氧化物電催化電極的制備方法及催化電極及應用，通過牛肉膏和酵母浸粉為主要成分的營養液于恒溫搖床內培養鐵錳菌生成鐵錳氧化物，通過離心、水洗、烘干、焙燒、研磨后制得電極所需鐵錳氧化物，將鐵錳氧化物與炭黑混合，加入正丁醇、無水乙醇、聚四氟乙烯制成膏狀物，再通過低溫熱壓處理將其壓制于不銹鋼網表面制得生物鐵錳氧化物電催化電極。

一種生物鐵錳氧化物制電極的制備方法，包括以下步驟：

1)配制主要由牛肉膏和酵母浸粉組成的培養液，經高溫滅菌、自然冷卻至室溫，在培養液中加入鐵錳混合物溶液，無菌條件下接種鐵錳氧化菌，恒溫培養，待培養液由橙色變為黑色，靜置培養液使其分層，除去上清液，將沉淀物離心、水洗、烘干和焙燒，研磨后收集得到鐵錳氧化物；

2)稱取炭黑和步驟1)中制得的鐵錳氧化物混合均勻，并先后加入正丁醇與無水乙醇的混合液和聚四氟乙烯乳濁液，攪拌均勻，經超聲、烘干制成膏狀物，將膏狀物通過多次低溫熱壓，均勻壓制于不銹鋼網面，并置于馬弗爐中焙燒，設定焙燒溫度和焙燒時間，制得鐵錳氧化物電催化電極。

作為優選，步驟1)中所述培養液的組份包括終濃度為0.24g/L的酵母浸粉、0.78g/L的牛肉膏、0.12g/的L氯化銨、0.14g/L的二水合氯化鈣、0.22g/L的硝酸鈉、0.22g/L的七水合硫酸鎂、0.14g/L的三水合磷酸氫二鉀，所述高溫滅菌的條件為滅菌溫度為121℃，滅菌時間為90min。

作為優選，步驟1)中所述鐵錳混合物溶液與培養液的體積比為1:100，所述鐵錳混合物溶液包括MnSO₄·H₂O和檸檬酸鐵氨，所述MnSO₄·H₂O在混合物溶液中的濃度為20g/L，所述檸檬酸鐵氨在混合物溶液中的濃度為100g/L。

作為優選，步驟1)中所述恒溫培養的條件為恒溫搖床溫度為25～30℃、轉速為550～650rpm。

作為優選，步驟1)中所述離心條件為：轉速為8000～9000r/min，離心時間為10min，所述水洗為采用超純水洗滌3～5次，所述烘干為烘箱內60℃烘24h，所述焙燒為置于馬弗爐中300℃、焙燒1～2h。

作為優選，步驟2)中所述正丁醇與無水乙醇的混合液中，正丁醇與無水乙醇的體積比為1～5：1。

作為優選，步驟2)中所述鐵錳氧化物與炭黑的質量比為1:1～7，所述鐵錳氧化物和炭黑混合物與無水乙醇和正丁醇混合液的質量體積比為0.4:10，單位為g/ml，所述無水乙醇和正丁醇混合液和聚四氟乙烯的體積比為10:1，所述超聲的時間為20～30min，烘干的條件為60-80℃下烘1～2min。