[發明專利]一種磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202111148206.5
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113825379B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 夏和生;郭權芬;蔡易凡;費國霞;王占華
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 王悅

本發明屬于電磁屏蔽材料技術領域，具體涉及一種磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球及其制備方法與應用，本發明的磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球是通過室溫反應，使MOF均勻包覆在氧化石墨烯片層上，經過靜電噴霧，冷凍干燥及在惰性氣體氛圍中高溫熱處理后制備得到。該材料的結構、成分和性能可控，具有輕質、可組裝成任意尺寸和形狀、填充量低且電磁屏蔽效果好等優點；同時，其制備方法簡易，可操作性強，反應過程穩定、高效，可大量合成，適用于大規模生產，在電磁屏蔽與防護等技術領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于功能材料領域，具體涉及一種磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球及其制備方法。

背景技術

隨著各種電子設備和通信系統的快速發展，電磁波污染已成為一個越來越嚴重的環境問題。電磁干擾問題不僅嚴重威脅人體健康，而且影響電子設備和通信系統的可靠性和壽命。因此，獲得具有輕質和強電磁波吸收能力的高性能電磁屏蔽材料非常重要。在目前的電磁屏蔽材料中，碳材料因其導電性高而被認為是優良的電磁干擾屏蔽材料的候選材料。然而，碳材料缺乏磁性，對電磁波的吸收作用很小，造成嚴重的二次電磁輻射。此外，目前的電磁屏蔽材料大多不夠輕質且往往需要較大的填充量才能達到良好的電磁屏蔽效果。因此，制備具有輕質、低填充量、易于組裝成任意形狀尺寸、優異電磁屏蔽效果的新材料仍然是一個挑戰。

發明內容

本發明提供一種磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球及其制備方法與應用，解決了目前磁性電磁屏蔽材料密度高，填充量大，難以組裝，對電磁波的吸收作用小，并造成嚴重的二次電磁輻射的問題。

具體技術方案為：

一種磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球，由以下制備方法所得：

(1)氧化石墨烯/六水合硝酸鈷分散液的制備

將0.2～0.4g氧化石墨烯加入到60ml去離子水中，超聲分散2～4h，即可獲得氧化石墨烯分散液。

1.5～2g六水合硝酸鈷加入上述氧化石墨烯分散液中并劇烈攪拌6～9h，得到氧化石墨烯/六水合硝酸鈷分散液。

將20～24g 2-甲基咪唑溶解到32ml水中，并在劇烈攪拌下將其加入到上述氧化石墨烯/六水合硝酸鈷分散液中，溶液立刻變為深紫色。隨后緩慢攪拌30～60分鐘。

將上述獲得的混合分散液裝入注射器并將其裝載到靜電噴霧設備上，施加電壓為6～10kV。注射器下方為接收浴。該接收浴為充滿正己烷的容器，且將容器放入裝有乙酸乙酯和液氮的凝固浴中。

靜電噴霧后，分離冰微球和正己烷，隨后將冰微球進行冷凍干燥48h。即可獲得MOF@氧化石墨烯氣凝膠微球。

(2)磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球的制備

將上述獲得的微球通過在氬氣氣氛中進行700～900℃，時間1～3h的熱處理，獲得磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球。

所述磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球作為填充材料應用于電磁屏蔽。

本發明的有益效果：

(1)本發明制備的磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球具有磁性，可進行磁分離，回收方便；

(2)本發明制備的磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球，具有比表面積大，密度小及易于組裝成任意形狀尺寸等優點。其應用于電磁屏蔽材料具有填充量低，電磁屏蔽效果好的特點。

附圖說明

圖1a為實施例制備的磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球的掃描電鏡照片；

圖1b為實施例負載在微球上的磁性MOF的掃描電鏡照片；

圖2為實施例制備的磁性MOF@石墨烯氣凝膠微球的磁響應照片；