[發明專利]一種高效制備3-氧雜環丁醇的新方法

在審

• 申請號: 202111147728.3
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN114163403A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 趙文武;孟紀文;王可為;韓建國
• 申請（專利權）人: 中昊（大連）化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C07D305/08
• 分類號: C07D305/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明提及的3-氧雜環丁醇，其分子結構如下：

。

2.本發明提供一種高效制備3-氧雜環丁醇的新方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，以短鏈脂肪酸和環氧氯丙烷為起始原料，進行開環酯化反應，得到化合物I；

步驟2，步驟1得到的化合物I，進行羥基保護反應，得到化合物II；

步驟3，步驟2得到的化合物II，在過量堿液中，進行閉環反應，得到化合物III；

步驟4，步驟3得到的化合物III，進行脫羥基保護反應，得到3-氧化環丁醇。

3.如權利要求2所述的新方法，其特征在于，所述的反應步驟全部在連續流微反應器中進行。

4.如權利要求2所述的新方法，其特征在于，所述步驟2的短鏈脂肪酸和環氧氯丙烷，在路易斯酸催化作用下，在連續流微反應器中，控溫反應得到化合物I。

5.如權利要求4所述的新方法，其特征在于，所述的短鏈脂肪酸指乙酸，丙酸，丁酸等，并不僅局限于此；路易斯酸指三氯化鐵，三溴化鐵，三氯化鋁等，并不僅局限于此；脂肪酸，環氧氯丙烷以及催化劑的摩爾比為1:1.05:0.005～0.01；反應溫度為20～30℃；反應時間為20～30min。

6.如權利要求2所述的新方法，其特征在于，所述步驟2的羥基保護反應，是指化合物I與醚類保護劑，在催化劑催化下，在連續流微反應器中，控溫反應得到化合物II。

7.如權利要求6所述的新方法，其特征在于，所述的醚類保護劑為乙烯基乙醚，乙烯基丁醚，烯丙基甲基醚等，并不僅局限于此；所述催化劑為對甲苯磺酸，甲基磺酸，對甲苯磺酸吡啶鹽等，并不僅局限于此；化合物II，保護劑以及催化劑的摩爾比為1:1.1:0.005～0.01，反應溫度為20～30℃，反應時間為20～30min。

8.如權利要求2所述的新方法，其特征在于，所述步驟3的化合物II，與氫氧化鈉配置的堿液，在連續流微反應器中，反應完畢，料液在分液器中分液，有機層水洗至中性，得化合物III。

9.如權利要求8所述的新方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉與化合物II的摩爾比為1:2.5～3.5，堿液濃度為20～30%；反應溫度為40～60℃；反應時間為30～60min。

10.如權利要求2所述的新方法，其特征在于，所述步驟4的化合物III,在醇類溶劑中，脫保護催化劑催化作用下，脫保護反應得氧雜環丁醇的甲醇溶液，用碳酸氫鈉中和，常壓蒸餾回收甲醇后，再減壓蒸餾得到氧雜環丁醇成品。

11.如權利要求10所述的新方法，其特征在于，脫保護反應催化劑為對甲苯磺酸，甲基磺酸，稀鹽酸，稀硫酸等；甲醇用量為化合物III質量的1.5～2倍；反應溫度為20～30℃；反應時間為10～30min。