[發明專利]一種還原氧化石墨烯/銅納米顆粒修飾環氧樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202111147378.0
• 申請日: 2021-09-29
• 公開（公告）號: CN113943515A
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 吳海佳;李文江
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D7/61
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

從核心芯片到射頻器件，5G智能手機零部件將迎來新的變革。對電子設備的熱管理技術提出了更高的要求，如對導熱材料的導熱系數和長時間工作的導熱穩定度要求逐漸提高。通常，聚合物的熱導率較低，因此有必要添加高導熱填料(碳納米管、氮化鋁、氮化硼等)以提高熱導率，已有相關文獻報道添加高導熱涂料制備出良好導熱性能的材料。Tian Xiaojuan(TIAN X，WU N，ZHANG B，et al.Glycine functionalized boron nitride nanosheets with improved dispersibility and enhanced interaction with matrix for thermal composites[J].Chemical Engineering Journal，2021，408.)本文通過控制氧化還原反應的還原時間，合成了不同含氧官能團含量的石墨烯樣品。隨后，將得到的還原石墨烯氧化物很好地分散到環氧樹脂基體中，制備環氧樹脂/RGO/銅納米顆粒復合涂層。

技術領域

本發明屬于高散熱涂料領域，利用簡單環保的方法合成一種還原氧化石墨烯/銅納米顆粒修飾環氧樹脂復合材料。

背景技術

由于電子器件的小型化和高性能要求，高集成密度和高功率密度引起的熱積累嚴重影響了電子器件的性能和壽命。熱界面材料(TIM)是從熱源到散熱器的熱傳導路徑，其導熱性和機械性能在電子設備的熱管理中起著關鍵作用。聚合物基復合材料因其可加工性和低成本而成為應用最廣泛的微電子封裝材料。通常，聚合物的熱導率不令人滿意(約0.2W/mK)，因此有必要添加高導熱填料(石墨烯、碳納米管、氮化鋁、氮化硼等)以提高熱導率。銅納米材料作為重要的工業原料，代替貴金屬在制備高級潤滑油添加劑、導電漿料、高效催化劑等方面可以大大降低成本，有著廣闊的應用前景。石墨烯是一種單層二維(2D)石墨碳材料。由于石墨烯具有高比表面積、優異的導電性、強大的機械性能、高熱傳導性優異的透明度等特殊優勢，石墨烯在各個領域得到了廣泛的研究。由于制備石墨烯金屬納米粒子復合材料的方法多樣化，以及石墨烯和金屬納米粒子在復合材料中可以保持自己的特質和兩者直接的協同作用，讓該復合材料在各種領域都有廣泛的應用。而且本次實驗中，采用的是水性環保多功能漆，有著易于制備、異味小等優點。

基于上述研究，我們首次提出采用溶劑熱法在氧化石墨烯表面增強了含氧官能團及修飾了銅納米顆粒，從而還原氧化石墨烯/銅納米顆粒/環氧樹脂環保復合涂料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高散熱的還原氧化石墨烯/銅納米顆粒/環氧樹脂環保復合涂料，該方法以氧化石墨烯、硫酸銅、抗壞血酸、氫氧化鈉為原料，利用水熱法等合成高散熱的還原氧化石墨烯/銅納米顆粒/環氧樹脂環保復合涂料，并應用于鋁箔的的散熱研究。

本發明提供的是一種高散熱的還原氧化石墨烯/銅納米顆粒/環氧樹脂環保復合涂料，其特征在于包括以下步驟：

(1)分別稱取一定量氧化石墨烯、一定量抗壞血酸及一定量的CuSO₄置于三個燒杯中，分別加入一定量的去離子水，得到氧化石墨烯懸濁液、抗壞血酸溶液和CuSO₄溶液；

(2)將氧化石墨烯懸濁液在室溫條件下下磁力攪拌，然后進行1～2h的超聲分散處理；

(3)將超聲好的氧化石墨烯轉移到100mL藍口瓶中，磁力攪拌的條件調節pH，保證溶液的均勻分散；

所述的pH調節方法是常規技術手段。所述的調節劑為氫氧化鈉。

(4)保持磁力攪拌，滴加CuSO₄溶液，并進一步超聲分散；在磁力攪拌條件下緩慢滴加抗壞血酸溶液；

(5)將混合溶液40～80℃下水浴加熱處理，加熱時不斷攪拌。加熱完成后待冷卻到室溫，取出制備的樣品分別用無水乙醇和去離子水清洗(三個循環)后，干燥，得到納米銅/還原氧化石墨烯復合材料(Cu@rGO)。