[發明專利]一種制備2-環丙基苯酚衍生物的方法

在審

• 申請號: 202111145996.1
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113788741A
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 梁全德;戴耀;王榮良;王延波;劉玲玲;張小紅;趙鑫
• 申請（專利權）人: 大連九信精細化工有限公司
• 主分類號: C07C37/00
• 分類號: C07C37/00;C07C37/74;C07C39/17;C07C37/66;C07C39/235;C07D307/83;C07D307/94
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 張海燕;涂文詩

1.一種制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

①以通式Ⅰ為原料，與乙二醛發生環合反應生成通式Ⅱ；

其中，通式Ⅰ中R為H或CH₃；

②將通式Ⅱ與二溴乙烷發生環合反應生成通式Ⅲ；

③將通式Ⅲ脫羧反應生成通式Ⅳ；

2.根據權利要求1所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟①為：以通式Ⅰ與乙二醛為原料，在氯化銨存在下，乙酸水溶液中發生環合反應，生成通式Ⅱ。

3.根據權利要求2所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟①中通式Ⅰ、乙二醛、氯化銨與乙酸的摩爾比為1.0：1.0-1.5：0.05-0.15：2.0-4.0。

4.根據權利要求2所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟①為：將通式Ⅰ與乙酸混合后加熱至50-60℃，再同步滴加乙二醛溶液和氯化銨溶液，乙二醛溶液的濃度為40wt％，氯化銨溶液的濃度為30wt％，滴加過程為1h且控溫50-60℃，然后50-60℃反應2-5h，反應后降溫至5-10℃，過濾得到通式Ⅱ濕餅，干燥，得到通式Ⅱ。

5.根據權利要求1所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟②為：以通式Ⅱ與二溴乙烷為原料，在碳酸鉀存在下，環丁砜與甲苯混合溶液中發生環合反應，生成通式Ⅲ。

6.根據權利要求5所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟②中通式Ⅱ、二溴乙烷、碳酸鉀與環丁砜的摩爾比為1.0：1.0-1.5：2.0-3.0：2.0-3.0，環丁砜與甲苯的質量比為1.0：0.5-2.0，碳酸鉀的目數為200-300目。

7.根據權利要求5所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟②為：向通式Ⅱ中依次加入碳酸鉀、環丁砜、甲苯、二溴乙烷，90-110℃反應4-12h，反應后降溫至室溫，過濾除鹽，得到通式Ⅲ的環丁砜甲苯混合溶液。

8.根據權利要求1所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟③為：以通式Ⅲ的環丁砜甲苯混合溶液為原料，加熱至100-105℃，并滴加甲醇鈉甲醇溶液，共沸除去甲苯甲醇混合溶液，然后100-105℃反應1-6h，反應后降溫至室溫，過濾得到通式Ⅳ的鈉鹽，加水溶解，調節pH至11-12后分出有機層，減壓蒸餾，得到通式Ⅳ。

9.根據權利要求8所述制備2-環丙基苯酚衍生物的方法，其特征在于：所述步驟③中通式Ⅲ與甲醇鈉的摩爾比為1.0：1.0-1.5，甲醇鈉甲醇溶液的濃度為30wt％。