[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法

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• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113800487A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 程祥武;陳衛(wèi)群;方世國;曹陽
• 申請（專利權(quán)）人: 南平元力活性炭有限公司
• 主分類號: C01B25/222
• 分類號: C01B25/222
• 代理公司: 廈門原創(chuàng)專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 吳廷正

1.一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)凈化濃縮含磷廢水：磷酸法活性炭生產(chǎn)外排的含磷水經(jīng)收集、調(diào)pH、初級過濾、換熱、砂濾、軟化、精密過濾、濃縮，得到凈化的高濃度濃縮液，以及凈化的透析液；

2)制備高純度磷酸氫鈣：將步驟1)中高濃度濃縮液與硫酸鈣濾餅置于沉淀反應釜進行沉淀反應，持續(xù)攪拌，期間采用液堿調(diào)節(jié)pH，使磷酸根完全轉(zhuǎn)化為磷酸氫鈣，接著進行過濾、濾餅洗滌，得到凈化后的高純度磷酸氫鈣濾餅。

3)制備回收磷酸：將步驟2)中磷酸氫鈣濾餅與濃硫酸按照預設質(zhì)量比在含有底水的反應釜中進行置換反應，然后靜置、降溫、過濾，得到濾液為純度90％以上的磷酸，濾餅硫酸鈣經(jīng)梯度洗滌后循環(huán)回用，洗滌水作為磷酸氫鈣濾餅的底水循環(huán)使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟1)中含磷水來自于磷酸法活性炭的洗滌排水，不含有焦油、油脂類大分子有機物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟1)中初級過濾用于截留水體中的磷酸法活性炭粉末；含磷水經(jīng)清水換熱得到溫度45℃以內(nèi)，清水回用于生產(chǎn)洗滌用水。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟1)中采用工業(yè)氫氧化鈉溶液自動調(diào)節(jié)pH為3～7；軟化采用鈉離子轉(zhuǎn)型離子交換樹脂，軟化后含磷水中添加無機磷阻垢劑；精密過濾采用過濾精度2um以內(nèi)的超濾過濾器。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，所述無機磷阻垢劑為多聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉中的一種或幾種；無機磷阻垢劑的用量占總含磷水量的10～100ppm。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟1)中濃縮采用反滲透膜，濃縮液中磷酸根含量為2％～10％，透析液作為工業(yè)水回用于磷酸法活性炭的梯度洗滌。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟2)沉淀反應采用液堿在30～60min調(diào)節(jié)pH至9～11，pH調(diào)好后再反應2～4h，在50～80℃下洗滌濾餅至濾水的電導率2000us/cm以內(nèi)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，每次沉淀反應補加硫酸鈣，補加量占硫酸鈣濾餅中CaSO₄總量的2～5％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟3)中磷酸氫鈣濾餅與濃硫酸按照物料中含有的磷酸根與H₂SO₄的摩爾質(zhì)量比1:1～1.1進行加入，反應時間2～4h，靜置時間1～6h，換熱降溫至溫度50℃以內(nèi)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)磷酸法活性炭的含磷廢水回收利用方法，其特征在于，步驟3)中控制梯度洗滌水為底水的量；得到的磷酸溶液質(zhì)量濃度10～20％，磷酸純度大于90％。