[發明專利]一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111145618.3
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113943441B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 周建華;周夢園
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/36;C08J9/42;C08L1/04;C08L89/00;C08L71/02;C08L83/04;C08B11/20;C08B15/02;C09K5/06
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 申玲紅

1.一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以去離子水為溶劑，配制含羧甲基纖維素鈉與高碘酸鈉質量比為1：(0.5～3)的混合液A，將其pH值調至1.5～5.0，在20～60℃下反應3～5h生成雙醛羧甲基纖維素，向反應后的混合溶液中加入其2-7倍體積的無水乙醇使雙醛羧甲基纖維素沉淀析出，并用無水乙醇和去離子水交替洗滌至洗滌液呈中性后，取出干燥備用；

(2)用去離子水或PBS緩沖液分別配制濃度為0.1～1.0mg/mL的雙醛羧甲基纖維素溶液和1.0～10.0mg/mL的膠原溶液，然后按雙醛羧甲基纖維素與膠原的質量比為1：(1～200)，將雙醛羧甲基纖維素溶液與膠原溶液混合，并于0～35℃下反應0.5～2h，然后將反應后的混合溶液注入模具中于-60～-20℃下預冷凍4～72h，取出后再冷凍干燥24～72h，得到雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠；

(3)以乙醇為溶劑，配制質量分數為30～60％的PEG溶液，然后將步驟(3)制備的雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠于該PEG溶液中真空浸漬，取出干燥后即得雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變材料；

(4)將Sylgard 184組分A、組分B和有機溶劑按質量比10:1：(10～1000)混合均勻得到PDMS混合溶液，將步驟(3)制備的雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變材料浸漬于PDMS混合溶液，取出后在23～150℃下固化干燥，得到疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料。

2.如權利要求1所述的一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的混合液A中羧甲基纖維素鈉的濃度為0.01～0.05g/mL。

3.如權利要求1所述的一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)PEG溶液中的PEG為不同分子量的PEG混合物。

4.如權利要求1所述的一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中真空浸漬的時間為1～10min。

5.如權利要求1所述的一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的有機溶劑為乙酸乙酯、四氫呋喃或正己烷。

6.如權利要求1所述的一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變材料浸漬于PDMS混合溶液中的時間為5～30min。

7.如權利要求1所述的一種疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中固化干燥時間為15min～24h。

8.一種如權利要求1所述方法制備的疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料，其特征在于，所述疏水性雙醛羧甲基纖維素-膠原氣凝膠復合相變調溫材料的微觀孔結構中填充有相變材料PEG且所述相變材料PEG表面附著有疏水性材料PDMS。