[發(fā)明專利]一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113769721A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉曉艷;張申鈺;張新穎;何麗紅;焦安興;陳志群;陳宗澤
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/70;C02F1/28;C08J3/075;C08F289/00;C08F220/56;C08F222/06;C08F222/38;C02F101/22;C08L51/00
• 代理公司: 北京權(quán)智天下知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11638
• 代理人: 孫利

1.一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將丙烯酰胺單體、馬來酸酐單體、木質(zhì)素磺酸鈉及N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑四種單體溶于超純水中，并充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓频没旌衔铮?/p>

其中，所述混合物中上述四種單體總質(zhì)量的濃度為18％-21％，所述丙烯酰胺單體與馬來酸酐的質(zhì)量之比為2-2.5:1、所述木質(zhì)素磺酸鈉的質(zhì)量含量為四種單體總質(zhì)量的7％-15％，所述N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑的質(zhì)量含量為四種單體總質(zhì)量的0.2％-0.5％；

步驟二、將混合物的pH值調(diào)整到6.0，在不斷攪拌下向溶液中添加過氧化二硫酸鉀和N,N,N',N'-四甲基乙二胺，混合均勻后在60-70℃的條件下進行水浴并攪拌5分鐘，最后倒入模具中并放入60℃烘箱，反應(yīng)3-6小時，制得水凝膠；

步驟三、將水凝膠冷卻至室溫，用去離子水和乙醇沖洗去并除未反應(yīng)的單體，并在-60℃下對該基質(zhì)進行冷凍干燥，得到支撐基質(zhì)；

步驟四、將七水合硫酸亞鐵溶于pH值為3.0超純水中，將步驟三中所制得的支撐基質(zhì)放入七水合硫酸亞鐵的水溶液中，并在室溫、160r/min的條件下對該水凝膠進行負載24小時，得到負載有亞鐵離子的水凝膠材料；

其中，七水合硫酸亞鐵水溶液中硫酸亞鐵濃度為0.05-0.1mol/L，所述支撐基質(zhì)的質(zhì)量為七水合硫酸亞鐵水溶液質(zhì)量的8％-10％；

步驟五、將負載有亞鐵離子的水凝膠材料放入硼氫化鈉的脫氧水溶液中，并氮氣氛圍下攪拌使其還原0.5小時，得到nZVI木質(zhì)素水凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料的制備方法的制備方法，其特征在于：還包括步驟六、將步驟五制得的nZVI木質(zhì)素水凝膠用去離子水洗滌三遍，然后在-60℃下進行冷凍干燥，在氮氣氛圍下粉碎，過100目篩，并密封保存。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟二中對于混合物的pH值調(diào)整是在混合物中加入氫氧化鈉溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟二中的所述過氧化二硫酸鉀的質(zhì)量為四種單體總質(zhì)量的0.6％-1.2％、所述N,N,N',N'-四甲基乙二胺的質(zhì)量為四種單體總質(zhì)量的0.6％-1.2％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟五硼氫化鈉溶液濃度為七水合硫酸亞鐵水溶液濃度的3-15倍。

6.一種如權(quán)利要求1～5任一項所述方法制備的nZVI木質(zhì)素水凝膠的應(yīng)用方法，其特征在于：用于去除土壤中的六價鉻。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料應(yīng)用方法，其特征在于：nZVI木質(zhì)素水凝膠應(yīng)用于土壤六價鉻去除時的應(yīng)用量為8-12mgCr⁶⁺/g，土壤的含水率大于60％。

8.一種如權(quán)利要求1～6任一項所述方法制備的nZVI木質(zhì)素水凝膠的應(yīng)用方法，其特征在于：用于去除廢水中的六價鉻。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種新型木質(zhì)素水凝膠負載nZVI材料應(yīng)用方法，其特征在于：nZVI木質(zhì)素水凝膠應(yīng)用于廢水六價鉻去除時的應(yīng)用量為10-15mgCr⁶⁺/g。