[發明專利]一種混凝土防護用硅烷改性防護涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 202111145203.6
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113717638B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 劉世波;王春雨;何歷超;白至陽;路成真;古文奇;王碩;劉昕;武天宇;周武;張晗;臧宏陽;李振山;李冰;張桁;李俊忠;傅慶志;聶雷;安宏飛;聶洪超;李會強;田占軍;葛喜瑞;史劍
• 申請（專利權）人: 北京立高立德工程技術有限公司
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D163/10;C09D7/62
• 代理公司: 鄭州龍騰盛世專利代理事務所(普通合伙) 41174
• 代理人: 魏新培

1.一種混凝土防護用硅烷改性防護涂料，其特征在于，按重量份計包括以下組分：30-50份改性硅烷、12-20份光敏樹脂、15-20份四氫呋喃；

所述改性硅烷的制備方法，包括以下步驟：

S1.將硅烷單體按照重量比（1-3）:（4-7）加入有機溶劑A中，150-200rpm攪拌分散30-60min，得到有機硅溶液；

S2.避光條件下，將雙親微粒按照料液比（1-3）g:（15-30）mL加入有機溶劑A中，25-40kHz、200-400W超聲波輔助分散30-60min，得到微粒分散液；

S3.避光條件下，將有機硅溶液與微粒分散液按照重量比（6-10）:（1-2）混合，300-600rpm攪拌20-40min，得到改性硅烷；

所述雙親微粒的制備方法，包括以下步驟：

K1.將改性TiO₂顆粒按照料液比1g:（20-30）mL加入90-95℃的四溴化碳中，100-300W、30-50kHz超聲分散30-60min，得到改性TiO₂顆粒漂浮液；

K2.將EDOT按照重量比1:（30-50）加入90-95℃水中，100-300W、30-50kHz超聲分散20-30min，得到EDOT懸濁液；

K3.按照重量比1:（3-5）將EDOT懸濁液加入到K1步驟所得改性TiO₂顆粒漂浮液中，得到混合液；

K4.保持溫度90-95℃不變，向混合液中添加重量比（20-25）:（1-2）的Na₂S₂O₈和FeCl₃，其中Na₂S₂O₈與混合液的料液比為1g:（300-400）mL，添加后立即以700-900rpm轉速攪拌1-2min，停止攪拌，保溫靜置反應10-20h，得到反應混合物；

K5.將反應混合物趁熱過濾，依次經醇洗、水洗、干燥，得到雙親微粒；

所述改性TiO₂顆粒的制備方法包括以下步驟：

T1.將鈦酸四丁酯按照重量比1:（3-6）溶于無水乙醇，得到A溶液；

T2.將表面活性改性劑按照料液比（1-2）g:1000mL溶解于（10-14）wt%的醋酸水溶液中，得到B溶液；

T3.以100-200rpm轉速攪拌A溶液，同時以3-5mL/min的速度向其中滴加B溶液，A溶液和B溶液重量比為1:（1-1.5），滴加完畢繼續攪拌20-30min，然后靜置1-2d，再在100-120℃烘干，研磨并過600-900目篩，得到反應物；

T4.反應物置于馬弗爐中，以5-6℃/min的升溫速度加熱至400-600℃焙燒3-5h，自然冷卻至室溫，得到改性TiO₂顆粒。

2.如權利要求1所述的混凝土防護用硅烷改性防護涂料，其特征在于，所述硅烷單體選自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一種。

3.如權利要求1所述的混凝土防護用硅烷改性防護涂料，其特征在于，所述有機溶劑A選自正丁醇、四氫呋喃、丙酮、醋酸丁酯中的任意一種。

4.如權利要求1所述的混凝土防護用硅烷改性防護涂料，其特征在于，所述表面活性改性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、單月桂基磷酸酯、月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉中的至少一種。

5.如權利要求1所述的混凝土防護用硅烷改性防護涂料，其特征在于，所述光敏樹脂，按重量份計包括以下組分：20-40份環氧丙烯酸酯樹脂、20-30份丙烯酸丁酯、1-3份聯苯甲酰。

6.如權利要求1-5中任一項所述的混凝土防護用硅烷改性防護涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：避光條件下，將改性硅烷、光敏樹脂、四氫呋喃攪拌混合均勻即得。