[發明專利]一種自修復透明超疏水聚酰胺酰亞胺復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202111140204.1
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113667170B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 王艷賓;侯姝晗;王標兵
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08J7/043
• 分類號: C08J7/043;C08J7/046;C08J7/06;C08L79/08;C08K9/06;C08K3/36
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

本發明屬于高分子材料改性技術領域，具體公開了一種自修復透明超疏水聚酰胺酰亞胺復合薄膜及其制備方法。先將PAI樹脂溶解在高沸點溶劑后，涂覆在玻璃基板上干燥，再將改性的二氧化硅(SiO₂)噴涂在PAI濕膜表面，干燥，由此得到自修復透明超疏水PAI薄膜。本發明提供的復合薄膜具有良好的柔性、光學透過性、耐熱水沖擊性、自修復等特性，可用于光學器件、太陽能電池板、汽車擋風玻璃等領域。

技術領域

本發明屬于高分子材料改性技術領域，具體涉及一種自修復透明超疏水聚酰胺酰亞胺復合薄膜及其制備方法。

背景技術

超疏水表面可以通過兩種方法構建：一種是使表面具有較低的表面能，另外一種是使表面具有一定的粗糙度。由此可知，光學透明性和粗糙度是兩個相互競爭的關系，因此，目前報到的超疏水薄膜的透明性較差。此外，超疏水涂層還應具備較好的附著力和堅固性。如果涂層與基材的黏附不牢固，或者表面的粗糙結構太脆弱，則容易被沖擊或磨損，將失去超疏水性能。因此，開發具有優異超疏水性能、良好附著力及堅固性以及具有自修復能力的透明超疏水涂層不僅具有很好的科學研究價值，還具有很好的商業應用價值。

發明內容

本發明采用柔性、透明、含有極性基團的聚酰胺酰亞胺材料為基底層，改性的二氧化硅為疏水材料，將改性二氧化硅噴涂進聚酰胺酰亞胺基底層，以期提高超疏水涂層與基底層之間的粘附力，改善超疏水薄膜的耐刮擦、耐彎曲、抗水沖擊等性能，同時由于基體層材料與改性二氧化硅之間存在強的氫鍵相互作用，本發明制備的超疏水材料還具有自修復功能。

本發明提供的自修復透明超疏水聚酰胺酰亞胺復合薄膜，按照下述步驟進行制備：

(1)聚酰胺酰亞胺的選擇

選擇透明、溶解性好且含有極性基團的聚酰胺酰亞胺材料；

其中，聚酰胺酰亞胺樹脂的結構式如下式所示：

其中50n500。

(2)二氧化硅的改性

將0.8～5g(優選為2g)粒徑為16nm的二氧化硅和100mL的去離子水添加到燒瓶中，然后，再加入0.1～3g(優選為1g)的非離子含氟表面活性劑，室溫下劇烈攪拌0.1～2小時(優選為0.8小時)后，再超聲震蕩0.1～1小時(優選為0.2小時)得到懸浮液。隨后將懸浮液用細胞破碎機處理0.1～1小時(優選為0.6小時)得到二氧化硅乳液。最后，將0.32～4mL(優選為2mL)二氧化硅改性劑緩慢滴加到乳液中，并以500～3000rpm(優選為2000rpm)的速度持續攪拌5～48小時(優選為15小時)。

其中，非離子含氟表面活性劑為Capstone FS-3100、Capstone FS-81、CapstoneFS-22中的一種或多種；優選為Capstone FS-3100。

二氧化硅改性劑為全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷中的一種或多種；優選為全氟癸基三甲氧基硅烷。

(3)自修復透明超疏水聚酰胺酰亞胺復合薄膜的制備

將步驟(1)選擇好的聚酰胺酰亞胺配制成濃度為10～50gmL^-1(優選為20gmL^-1)的溶液，并涂覆到玻璃基板上，聚酰胺酰亞胺濕膜的厚度為30μm，50～110℃(優選為80℃)下干燥1～10小時(優選為6小時)，然后將步驟(2)改性后的二氧化硅乳液噴涂到聚酰胺酰亞胺濕膜上表面，噴涂二氧化硅涂層的厚度為50～200μm(優選為108μm)，然后烘干制得自修復透明超疏水聚酰胺酰亞胺復合薄膜。

其中，溶解聚酰胺酰亞胺的溶劑為高沸點溶劑，N-甲基吡咯烷酮、間甲酚、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種；優選為N-甲基吡咯烷酮。