[發明專利]一種鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202111140031.3
• 申請日: 2021-09-28
• 公開（公告）號: CN113562734B
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 張波;江重;李德軍
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;C01B33/113;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M10/0525
• 代理公司: 天津合正知識產權代理有限公司 12229
• 代理人: 王雨杰

本發明創造提供了一種鋰離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：將硅粉末與二氧化硅粉末混合研磨后形成的混合料以及硅粉末分別放入同一根石英管中，將石英管放入具有三溫區的加熱設備中加熱，加熱設備依次設置有第一溫區、第二溫區和第三溫區，其中，混合料位于第一溫區，硅粉末位于第三溫區，其中第一溫區的升溫速率為10min/℃，恒溫溫度為1300℃?1700℃，恒溫時間為4?5h，自然冷卻后將第三區的表面包覆有一氧化硅的硅粉末取出研磨均勻后即得到鋰離子電池負極材料。本發明通過高溫氣相沉積的方法使一氧化硅包覆在硅粒子的表面，其延緩了Si粒子的體積膨脹，同時繼承了硅的高容量的優勢。

技術領域

本發明創造屬于鋰離子電池材料制備技術領域，尤其是涉及一種鋰離子電池負極材料的制備方法。

背景技術

由于鋰離子電池有工作電壓高、體積小、循環壽命長、比能量高、無記憶效應等優越的性能，現已廣泛應用于移動電話、計算機、攝像機等小型電器的電源，還涉及到航空、航海、人造衛星等多個科技領域，是21世紀發展的理想能源。在目前市面上被使用最廣泛的負極材料是石墨負極，理論比容量只有372mAh/g，這對于未來新能源領域來說是遠遠不夠的。

隨著研究的深入，硅被認為是極具發展前景的下一代鋰離子電池的負極材料，其理論比容量高達4200mAh/g。但是在實際應用中，硅負極在Li離子嵌入和脫嵌的過程中會發生顯著的體積膨脹，膨脹最大能達到300％，這就導致顆粒的破碎，其在充放電過程中材料粉化，電極結構破壞，從而導致循環性能大幅下降。雖然SiO在循環的過程中首次充放電效率較低，但是它有著良好的循環穩定性。因此，市場迫切需要設計新型的負極材料以供未來鋰離子電池的發展。

發明內容

有鑒于此，本發明創造旨在克服現有技術中的缺陷，提出一種鋰離子電池負極材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明創造的技術方案是這樣實現的：

一種鋰離子電池負極材料的制備方法，包括如下步驟：

將硅粉末與SiO₂粉末混合研磨后形成的混合料以及硅粉末分別放入同一根石英管中，將石英管放入具有三溫區的加熱設備中加熱，加熱設備依次設置有第一溫區、第二溫區和第三溫區，其中，混合料位于第一溫區，硅粉末位于第三溫區，其中第一溫區的升溫速率為10min/℃，恒溫溫度為1300℃-1700℃，恒溫時間為4-5h，自然冷卻后將第三溫區的表面包覆有SiO的硅粉末取出研磨均勻后即得到鋰離子電池負極材料。

優選的，所述混合料中硅粉末與SiO₂粉末的質量比為1：1。

優選的，所述第一溫區的混合料與第三溫區的硅粉末的質量比為1：1。

優選的，所述第三溫區的硅粉末的中值粒徑D50為10 nm-150nm。

優選的，所述石英管在加熱過程中的真空度為1×10^-1Pa-1×10^-5Pa。

優選的，所述石英管在加熱過程中通入氣氛，所述氣氛為氬氣、氮氣、氦氣、氫氣中的一種或幾種的混合氣體。

一種有上述制備方法制備得到的鋰離子電池負極材料，所述負極材料為表面包覆有SiO的硅粉，所述SiO的含量占負極材料總質量的10%-70%。

相對于現有技術，本發明創造具有以下優勢：

（1）現有技術中將一氧化硅作為鋰離子電池負極材料，在首次嵌鋰過程中會生成Li₂O和Li₄SiO₄，導致電池首次充放電效率比較低，影響了電池的電化學性能。而本發明通過高溫氣相沉積的方法使一氧化硅包覆在硅粒子的表面，其延緩了Si粒子的體積膨脹，同時繼承了硅的高容量的優勢。