[發(fā)明專利]一種耐燒蝕改性酚醛氣凝膠熱防護(hù)材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111136902.4
• 申請(qǐng)日: 2021-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN113980343A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐春曉;劉圓圓;郭慧;宋寒;王孟;張貝貝;李文靜;劉瑾;張昊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08L61/06;C08L83/08;C08K5/3477
• 代理公司: 北京君尚知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11200
• 代理人: 邱曉鋒

1.一種耐燒蝕改性酚醛氣凝膠熱防護(hù)材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將硼化合物與官能性硅烷進(jìn)行縮聚反應(yīng)，從而將硼元素引入聚硅氧烷的硅氧骨架中，制備硼改性硅氧烷；

2)將酚醛樹脂添加至無(wú)水乙醇溶液中，配制成酚醛乙醇溶液；

3)向酚醛乙醇溶液中加入硼改性硅氧烷并攪拌溶解；

4)向步驟3)得到的混合溶液中加入交聯(lián)劑六次甲基四胺，攪拌至六次甲基四胺溶解，得到均勻懸濁液；

5)將懸濁液置于密閉容器中，進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng)得到無(wú)機(jī)復(fù)合酚醛濕凝膠；

6)將濕凝膠取出，自然晾置后常壓干燥，得到耐燒蝕酚醛氣凝膠。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述硼化合物為硼酸、苯基硼酸、三氯化硼、硼酸酯中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述官能性硅烷為苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述縮聚反應(yīng)的條件為90-130℃反應(yīng)2-8小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述酚醛乙醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20wt％-50wt％；所述酚醛樹脂的數(shù)均分子量Mn為300-1500，軟化點(diǎn)為40℃-150℃。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中所述交聯(lián)劑六次甲基四胺的加入量為體系酚醛含量的8wt％-15wt％。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)中所述攪拌為常溫?cái)嚢瑁瑪嚢璧臅r(shí)間為4h-6h。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)將懸濁液置于密閉容器中，放入烘箱加熱，進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng)；所述烘箱加熱的溫度為80℃-180℃，加熱時(shí)間為10h-72h。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟6)中所述常壓干燥的溫度為30℃-80℃；常壓干燥的時(shí)間為10h-24h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一權(quán)利要求所述方法所制備的一種耐燒蝕改性酚醛氣凝膠熱防護(hù)材料。