[發明專利]一種微波消解-ICP-AES法測定新鮮植物樣品中磷、硫的方法

在審

• 申請號: 202111136176.6
• 申請日: 2021-09-27
• 公開（公告）號: CN113720828A
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 韓張雄;李敏;端愛玲;楊樹俊;張樹雄;李春苗;王思遠
• 申請（專利權）人: 江蘇省地質工程勘察院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/40
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種微波消解-ICP-AES法測定新鮮植物樣品中磷、硫的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配置一系列濃度遞增的磷元素的標準溶液，對標準溶液依次進行ICP-AES測定，以磷元素濃度為橫坐標，測定到的磷元素響應值為縱坐標繪制磷元素的標準溶液曲線；

配置一系列濃度遞增的硫元素的標準溶液，對標準溶液依次進行ICP-AES測定，以硫元素濃度為橫坐標，測定到的硫元素響應值為縱坐標繪制硫元素的標準溶液曲線；

(2)將新鮮植物和濃硝酸、過氧化氫溶液混合后進行消解，得到消解樣品；

濃硝酸作為空白樣品；

(3)消解樣品定容，將消解樣品和空白樣品通過ICP-AES儀，測定二者元素響應值；

(4)將元素響應值代入標準溶液曲線中，得到消解樣品和空白樣品中中磷、硫元素的質量濃度，最后得到新鮮植物樣品中磷和硫的質量濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述新鮮植物為白菜、芹菜、冬瓜、甜瓜或土豆，重量為2.0000～3.0000g。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中新鮮植物與濃硝酸的料液比為2～3g:5～10mL，所述濃硝酸的濃度為60～75％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中新鮮植物與過氧化氫溶液的料液比為2～3g:0.5～3mL，所述過氧化氫溶液的濃度為20～40％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中新鮮樣品與濃硝酸反應5～20min后再加入過氧化氫溶液。

6.根據權利要求1～5任意一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述消解為微波消解，微波消解處理程序具體為：

2～8min升溫至初始溫度130～150℃，溫度保持時間5～15min，功率500～1000W；

2～8min升溫至150～190℃，溫度保持時間2～10min，功率1000～1500W；

1～5min升溫至180～220℃，溫度保持時間5～15min，功率1500～2000W；

5～15min冷卻降溫至40℃以下，功率500～1000W。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述ICP-AES儀測定條件為：

1)射頻功率1100～1200W；

2)輔助氣流量0.5～0.8L/min；

3)霧化器氣體流量0.7～1.3L/min；

4)垂直觀測高度10～15mm；

5)測量次數2～5次；

6)沖洗泵速50～100r/min；

7)分析泵速30～100r/min；

8)進樣沖洗時間10～20s；

9)曝光時間低波范圍3～10s，高波范圍8～15s；

10)最大積分時間20～30s。