[發(fā)明專利]一種變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111134000.7 | 申請(qǐng)日： | 2021-09-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113941371B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 喬旭;費(fèi)兆陽(yáng);趙帥;陳獻(xiàn);崔咪芬;王翠翠;劉清;湯吉海;張竹修 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué);南京資環(huán)工程技術(shù)研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B01J37/02 | 分類號(hào)： | B01J37/02;B01J35/04;B01J21/04;B01J23/34;B01J35/10;B01J37/34;F23G7/07 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;邢賢冬 |
| 地址： | 211816 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 真空 方式 制備 青石 整體 催化劑 方法 | ||
1.一種變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：包括：將堇青石蜂窩陶瓷放入等離子發(fā)生設(shè)備中，采用等離子體對(duì)堇青石蜂窩陶瓷進(jìn)行預(yù)處理；將經(jīng)過(guò)等離子體預(yù)處理的堇青石蜂窩陶瓷放入儲(chǔ)罐中，密閉，維持儲(chǔ)罐在負(fù)壓狀態(tài)，先對(duì)堇青石蜂窩陶瓷進(jìn)行加熱處理，再對(duì)堇青石蜂窩陶瓷進(jìn)行浸漬處理，在堇青石蜂窩陶瓷上涂覆漿料，依次進(jìn)行陰干、干燥、焙燒，獲得具有涂層的整體式催化劑堇青石載體；采用浸漬處理，在整體式催化劑堇青石載體上負(fù)載錳鈰氧化物，獲得堇青石整體式催化劑；
其中，所述的等離子發(fā)生設(shè)備的輸出功率為25～100KW，等離子體工作氣體為Ar:N2＝1:1V/V的混合氣體，處理時(shí)間為30～150min；
維持儲(chǔ)罐的負(fù)壓為-0.08～-0.1MPa；所述的加熱處理的溫度為70℃～90℃，加熱處理的時(shí)間為10～30min；所述的漿料為固含量20～25％的鋁膠；堇青石蜂窩陶瓷單次浸漬的時(shí)間為30～60min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟(1)、將堇青石蜂窩陶瓷放入等離子發(fā)生設(shè)備中，關(guān)閉艙室門，啟動(dòng)真空泵將艙室抽成負(fù)壓狀態(tài)，采用等離子體對(duì)堇青石蜂窩陶瓷進(jìn)行預(yù)處理；
步驟(2)、將經(jīng)過(guò)等離子體預(yù)處理的堇青石蜂窩陶瓷放入儲(chǔ)罐中，密閉，抽真空維持儲(chǔ)罐在負(fù)壓狀態(tài)，水浴升溫，對(duì)堇青石蜂窩陶瓷進(jìn)行加熱處理，冷卻至室溫，導(dǎo)入漿料，采用浸漬處理在堇青石蜂窩陶瓷上涂覆漿料；抽離漿料；
步驟(3)、經(jīng)過(guò)浸漬處理的堇青石蜂窩陶瓷室溫陰干，再依次進(jìn)行干燥、焙燒，獲得具有涂層的整體式催化劑堇青石載體；
步驟(4)、將整體式催化劑堇青石載體放入活性組分溶液中浸漬，取出，再依次進(jìn)行干燥、焙燒，得到負(fù)載錳鈰氧化物的堇青石整體式催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：在負(fù)壓狀態(tài)下，經(jīng)過(guò)等離子體預(yù)處理的堇青石蜂窩陶瓷依次進(jìn)行加熱處理、浸漬處理，共處理1～3次，獲得具有1～3層涂層的整體式催化劑堇青石載體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：所述的等離子發(fā)生設(shè)備的輸出功率為75～100KW，等離子體工作氣體為Ar:N2＝1:1V/V的混合氣體，處理時(shí)間為60～90min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：混合氣體在單位時(shí)間內(nèi)處理單位體積堇青石蜂窩陶瓷的流量為0.33～0.50L·min-1·cm-3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：所述的加熱處理為：采用水浴加熱的方式，按照升溫速率8～10℃·min-1，從常溫升溫至70℃～90℃，再恒溫加熱10～30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：活性組分溶液為Mn和Ce摩爾比為(8～9):(1～2)的Mn/Ce混合溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的變溫真空涂覆方式制備堇青石整體式催化劑的方法，其特征在于：所述的整體式催化劑堇青石載體在活性組分溶液中浸漬3～4h；浸漬后，干燥的溫度為70～80℃，干燥的時(shí)間為20～24h；焙燒的溫度為300～400℃，焙燒的時(shí)間為2～3h。
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