[發(fā)明專利]一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111133662.2
• 申請日: 2021-09-27
• 公開（公告）號: CN113880703A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒剛;羅忠?guī)r;余海城;梅天勝
• 申請（專利權(quán)）人: 福建紫金選礦藥劑有限公司
• 主分類號: C07C45/54
• 分類號: C07C45/54;C07C45/78;C07C49/825
• 代理公司: 合肥銘輝知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34212
• 代理人: 張立榮

1.一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，包括以下加工步驟：

步驟一：酯化反應(yīng)：將壬基苯酚投入酯化反應(yīng)釜中，升溫至反應(yīng)溫度后添加乙酸酐，保溫3h，降溫，開啟噴射泵，蒸出乙酸，獲得壬基酚乙酯；

步驟二：重排反應(yīng)：將壬基酚乙酯和三氯化鋁、四氯乙烯投入重排反應(yīng)釜，緩慢攪拌至反應(yīng)溫度后保溫反應(yīng)，獲得氯化氫并將氯化氫集中收集待用；

步驟三：水解反應(yīng)：重排反應(yīng)結(jié)束后將收集待用的氯化氫打入，進行水解反應(yīng)；

步驟四：精餾提純：水解完成后的產(chǎn)物通過蒸餾處理回收四氯乙烯，通過精餾處理提純得到壬基酚乙酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述步驟一種壬基酚與乙酸酐的質(zhì)量比為72:37，酯化反應(yīng)單批次時間為34h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述步驟一中酯化反應(yīng)的化學(xué)式為：壬基酚+乙酸酐→壬基酚乙酸+乙酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述步驟二中三氯化鋁與四氯乙烯的質(zhì)量比為7:48，重排反應(yīng)中至反應(yīng)溫度后保溫的時間為28h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述重排反應(yīng)單批次時間為30h，所述氯化氫經(jīng)由收集槽收集，所述步驟一中重排反應(yīng)的化學(xué)式為：壬基酚乙酸+三氯化鋁→壬基酚乙酮+氯化氫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述步驟一種水解反應(yīng)單次周期時間為50h，水解反應(yīng)共計五次，分為一次水解、二次水解、三次水解、四次水解和五次水解。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述一次水解用于去除大部分三氧化鋁，并水解出液態(tài)氯化鋁，二次水解去除剩余的三氧化鋁，三次水解加入水、氫氧化鈉，用于取出重排反應(yīng)生成的苯酚和掉落的壬基。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述四次水解和五次水解均加入水、濃酸，用于調(diào)節(jié)PH值。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效分離主金屬與雜質(zhì)金屬離子的萃取藥劑提純工藝，其特征在于，所述精餾處理獲得的前餾份產(chǎn)品和精餾底料用于生產(chǎn)燃料油原料，蒸餾處理產(chǎn)生的四氯乙烯用于重排反應(yīng)。