[發(fā)明專利]棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111133159.7
• 申請日: 2021-09-27
• 公開（公告）號: CN113788492B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設計）人: 劉曉偉;楊寶朔;艾遠
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12;C09K5/14;C10M125/22
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖明洲

本發(fā)明公開了一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用，包括：將銅鹽溶解到水中制成溶液A，將硫脲溶解到水中制成溶液B；將溶液A和溶液B混合，制成具有大量白色糊狀沉淀的沉淀液；對沉淀液進行磁力攪拌處理，然后進行離心處理；離心后分離上層液體，得到白色糊狀沉淀，將白色糊狀沉淀真空加熱至160～180℃反應，得到黑色粉末；對黑色粉末進行震蕩、洗滌、離心，以去除副產物；烘干沉淀，得到產物。本發(fā)明通過控制銅鹽溶液與硫脲溶液的體積比制備了一系列的長短可調的多種棒狀形態(tài)，同時具備流程簡單、無添加劑、成本低、易于規(guī)?；a等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明涉及硫化銅材料制備方法領域，具體涉及一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用。

背景技術

硫化銅是一種重要的過渡金屬硫化物，呈黑褐色，具有優(yōu)良的光、電、催化等特性，在光學器件、光催化劑、太陽能電池、超導體、非線性光學、超級電容器、光熱治療和納米級傳感器等領域有著廣闊的應用前景。

在過去的幾十年里，各種尺寸、形狀和成分可控的硫化銅結構得到了廣泛的開發(fā)和應用，目前已成功合成了線狀、管狀、棒狀、線狀、片狀、盤狀、花狀、葉狀、球狀等多種形貌的硫化銅顆粒。其中，棒狀結構因其大的縱橫比等結構特征而被應用于潤滑油和傳熱材料等的添加劑。雖然已有少數(shù)關于棒狀制備方法的相關報道，但多為水熱、溶劑熱等方法的報道，需要高溫高壓等環(huán)境或設備的苛刻條件且具有危險，同時還需要添加劑或模板，耗時也較長。此外，所制備的產品的質量也有待提高。

例如：林博偲等人公開的短棒狀納米硫化銅材料的制備方法(CN111777093A)中采用了水熱方法，除銅源、硫源外還需要谷胱甘肽，反應時間也達10-24h，且從說明書圖3并不能看出制備的材料具有明顯的短棒狀特征，各種形狀的雜質太多。

舒群威等人公開的一種硫化銅納米材料的制備方法(CN112279293A)中采用水熱方法制備了粒徑均勻的硫化銅納米棒，但步驟和周期太為繁瑣，包括130-140℃反應12h，100-110℃反應5h，60-70℃反應5h三個階段，另外還需要3h的加熱回流處理。

黃劍鋒等人公開的微波溶劑熱制備棒狀硫化銅納米晶的方法(CN102502774A)中采用了溶劑熱方法，耗時短(僅5-60min)，且制備的產品具有良好的短棒特征，但需要反應釜、微波水熱反應儀等多種設備，較為繁瑣。

馬廣躍等人公開的一種納米硫化銅的合成方法(CN101367541A)中用低溫溶劑熱法得到了棒狀硫化銅顆粒，合成無需添加表面活性劑或模板，但反應時間達24小時。

因此，發(fā)展一種簡單高效、環(huán)境和設備要求低、條件溫和、可控性強、能夠制備一系列不同形貌的棒狀硫化銅顆粒和易于實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產的制備方法具有重要意義。

發(fā)明內容

針對背景技術存在的問題，本發(fā)明提供一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應用，通過控制銅鹽溶液與硫脲溶液的體積比制備了一系列的長短可調的多種棒狀形態(tài)。同時具備流程簡單、無添加劑、周期短、成本低、易于規(guī)?；a等優(yōu)點。

為實現(xiàn)上述目的，第一方面本發(fā)明提供一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1：將銅鹽溶解到水中制成溶液A，濃度為0.1～0.2mol/L，將硫脲溶解到水中制成溶液B，濃度為0.5～1mol/L；

S2：將步驟S1中的溶液A和溶液B以1：0.5～4體積比混合，制成具有大量白色糊狀沉淀的沉淀液；

S3：對步驟S2中的沉淀液進行5～10min的磁力攪拌處理，然后進行離心處理；

S4：離心后分離上層液體，得到白色糊狀沉淀，將白色糊狀沉淀真空加熱至160～180℃反應1～2h，得到黑色粉末；

S5：依次采用去離子水、乙醇和丙酮分別對步驟S4中得到的黑色粉末進行震蕩、洗滌、離心，以去除副產物；