[發(fā)明專(zhuān)利]棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111133159.7
• 申請(qǐng)日: 2021-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113788492B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉曉偉;楊寶朔;艾遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G3/12
• 分類(lèi)號(hào): C01G3/12;C09K5/14;C10M125/22
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 肖明洲

本發(fā)明公開(kāi)了一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應(yīng)用，包括：將銅鹽溶解到水中制成溶液A，將硫脲溶解到水中制成溶液B；將溶液A和溶液B混合，制成具有大量白色糊狀沉淀的沉淀液；對(duì)沉淀液進(jìn)行磁力攪拌處理，然后進(jìn)行離心處理；離心后分離上層液體，得到白色糊狀沉淀，將白色糊狀沉淀真空加熱至160～180℃反應(yīng)，得到黑色粉末；對(duì)黑色粉末進(jìn)行震蕩、洗滌、離心，以去除副產(chǎn)物；烘干沉淀，得到產(chǎn)物。本發(fā)明通過(guò)控制銅鹽溶液與硫脲溶液的體積比制備了一系列的長(zhǎng)短可調(diào)的多種棒狀形態(tài)，同時(shí)具備流程簡(jiǎn)單、無(wú)添加劑、成本低、易于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫化銅材料制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

硫化銅是一種重要的過(guò)渡金屬硫化物，呈黑褐色，具有優(yōu)良的光、電、催化等特性，在光學(xué)器件、光催化劑、太陽(yáng)能電池、超導(dǎo)體、非線性光學(xué)、超級(jí)電容器、光熱治療和納米級(jí)傳感器等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

在過(guò)去的幾十年里，各種尺寸、形狀和成分可控的硫化銅結(jié)構(gòu)得到了廣泛的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用，目前已成功合成了線狀、管狀、棒狀、線狀、片狀、盤(pán)狀、花狀、葉狀、球狀等多種形貌的硫化銅顆粒。其中，棒狀結(jié)構(gòu)因其大的縱橫比等結(jié)構(gòu)特征而被應(yīng)用于潤(rùn)滑油和傳熱材料等的添加劑。雖然已有少數(shù)關(guān)于棒狀制備方法的相關(guān)報(bào)道，但多為水熱、溶劑熱等方法的報(bào)道，需要高溫高壓等環(huán)境或設(shè)備的苛刻條件且具有危險(xiǎn)，同時(shí)還需要添加劑或模板，耗時(shí)也較長(zhǎng)。此外，所制備的產(chǎn)品的質(zhì)量也有待提高。

例如：林博偲等人公開(kāi)的短棒狀納米硫化銅材料的制備方法(CN111777093A)中采用了水熱方法，除銅源、硫源外還需要谷胱甘肽，反應(yīng)時(shí)間也達(dá)10-24h，且從說(shuō)明書(shū)圖3并不能看出制備的材料具有明顯的短棒狀特征，各種形狀的雜質(zhì)太多。

舒群威等人公開(kāi)的一種硫化銅納米材料的制備方法(CN112279293A)中采用水熱方法制備了粒徑均勻的硫化銅納米棒，但步驟和周期太為繁瑣，包括130-140℃反應(yīng)12h，100-110℃反應(yīng)5h，60-70℃反應(yīng)5h三個(gè)階段，另外還需要3h的加熱回流處理。

黃劍鋒等人公開(kāi)的微波溶劑熱制備棒狀硫化銅納米晶的方法(CN102502774A)中采用了溶劑熱方法，耗時(shí)短(僅5-60min)，且制備的產(chǎn)品具有良好的短棒特征，但需要反應(yīng)釜、微波水熱反應(yīng)儀等多種設(shè)備，較為繁瑣。

馬廣躍等人公開(kāi)的一種納米硫化銅的合成方法(CN101367541A)中用低溫溶劑熱法得到了棒狀硫化銅顆粒，合成無(wú)需添加表面活性劑或模板，但反應(yīng)時(shí)間達(dá)24小時(shí)。

因此，發(fā)展一種簡(jiǎn)單高效、環(huán)境和設(shè)備要求低、條件溫和、可控性強(qiáng)、能夠制備一系列不同形貌的棒狀硫化銅顆粒和易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的制備方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)背景技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法及其應(yīng)用，通過(guò)控制銅鹽溶液與硫脲溶液的體積比制備了一系列的長(zhǎng)短可調(diào)的多種棒狀形態(tài)。同時(shí)具備流程簡(jiǎn)單、無(wú)添加劑、周期短、成本低、易于規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，第一方面本發(fā)明提供一種棒狀硫化銅顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1：將銅鹽溶解到水中制成溶液A，濃度為0.1～0.2mol/L，將硫脲溶解到水中制成溶液B，濃度為0.5～1mol/L；

S2：將步驟S1中的溶液A和溶液B以1：0.5～4體積比混合，制成具有大量白色糊狀沉淀的沉淀液；

S3：對(duì)步驟S2中的沉淀液進(jìn)行5～10min的磁力攪拌處理，然后進(jìn)行離心處理；

S4：離心后分離上層液體，得到白色糊狀沉淀，將白色糊狀沉淀真空加熱至160～180℃反應(yīng)1～2h，得到黑色粉末；

S5：依次采用去離子水、乙醇和丙酮分別對(duì)步驟S4中得到的黑色粉末進(jìn)行震蕩、洗滌、離心，以去除副產(chǎn)物；